【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于探测器材料，具体涉及碲锌镉光子计数探测器材料的气相制备方法。
技术介绍
1、光子计数探测器(pcd)对具有多种能量的x射线光子进行计数，能够实现高衬度的多能ct成像，逐渐成为医疗和工业领域的研究热点。相比基于能量积分探测器的ct成像技术(eid-ct)，基于pcd的能谱ct技术(pcd-ct)能够提供相对丰富的能谱成像信息，可以有效辨别细微结构的差异，从而实现物质材料的准确识别。有科学家预言：未来十年内，光子计数技术将取代全世界90％的x射线探测技术。
2、碲锌镉被认为是实现光子计数技术的最佳材料，其具备较高的原子序数、低噪声、高分辨率、可调控禁带宽度及高能量响应率等优势，对于辐射检测的灵敏度以及准确度远高于传统材料，是能量介于10kev-600kev之间的硬x-射线探测的最佳半导体材料。传统熔体法生长会存在的效率低、晶锭利用率低及废料不能回收利用等问题，而近空间升华法(css)很好地解决了这一点。
3、css法生长czt外延单晶膜的设备结构简单、易操作，与传统熔体法相比成本降低了一个数量级，大幅降低了大尺寸czt外延单晶膜的制备成本。但由于css法中使用的gaas衬底与czt之间存在13％晶格失配，导致生长初期常以三维岛状方式进行形核生长，使薄膜中含有大量丘状、针状缺陷以及穿晶位错等，严重影响结晶质量，除此之外薄膜生长过程中不可避免的会产生cd空位等大量本征点缺陷，对czt的电阻率、载流子迁移率等均会造成危害，造成探测器饱和计数率降低。目前也有采用两步制备czt外延单晶膜的方法，虽然该方法
4、因此，亟需探究一种新的制备方法，以提高结晶质量，增大探测器饱和计数率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决目前近空间升华法制备的czt外延单晶膜存在的技术问题，而提供一种碲锌镉光子计数探测器材料的气相制备方法，该方法是一种能够以满足光子计数成像要求的碲锌镉厚膜材料的气相制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术所提供的技术解决方案是：
3、一种碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
4、1)生长源及衬底预处理：
5、将cd1-xznxte多晶作为生长源，对其进行表面预处理，以去除生长源表面的氧化层；其中，x＝0.1～0.2；
6、采用该比例的生长源是因为气相法生长的薄膜成分受源成分的影响，材料中zn的含量会影响薄膜的电阻率，zn含量越高，薄膜电阻率越高，但zn含量越高薄膜中缺陷会变多，从而导致电阻率又会下降，因此，采用该比例的多晶作为生长源能够在一定范围内控制薄膜中的zn含量，进而满足光子计数探测器在高压下的使用要求；
7、考虑到晶格匹配的问题，将晶面取向为(100)的gaas作为衬底，对其进行表面预处理，以去除衬底表面的氧化层；
8、2)两步法生长碲锌镉厚膜：
9、2.1)第一步生长：
10、将步骤1)预处理的衬底和生长源放入近空间升华炉，开启机械泵和通气阀，待腔体内真空度低于5pa时自动接入分子泵(分子泵自动接入时，机械泵就会自动关闭)，将腔体真空度抽至0.05pa(真空度越高效果越好)，开启水冷(也就是说在运行生长程序之前应先开启水冷)，随后进行生长，待生长完成后随炉冷却至室温，依次关闭通气阀、分子泵以及水冷；
11、第一步生长的工艺参数为：
12、上加热台温度设置为520-560℃，下加热台温度设置为700-720℃，升温速率为1-3℃/s，生长10-30min；
13、在实际操作中，可以首先按照上述工艺参数对运行程序进行设置；
14、2.2)第二步生长：
15、打开近空间升华炉，更换经过相同方式预处理后的生长源，开启机械泵和通气阀，待腔体内真空度低于5pa时自动接入分子泵，将腔体真空度抽至0.05pa(真空度越高效果越好)，开启水冷，随后进行生长，待生长完成后随炉冷却至室温，依次关闭通气阀、分子泵及水冷，得到并取出碲锌镉外延厚膜；
16、第二步生长的工艺参数为：
17、上加热台温度设置为380-420℃，下加热台温度设置为700-720℃，升温速率1-3℃/s，随后生长120-140min；时间主要影响膜厚，随着时间的延长，膜厚增加的越来越缓慢，所以在厚度相差不大的同时可以适当地降低时间成本，生长120min；
18、该步骤中，可以在更换生长源前设定工艺参数，也可以在更换生长源后设定工艺参数；
19、3)退火处理：
20、将步骤2)得到的碲锌镉外延厚膜剥离衬底后与te2退火源分别安装在退火支架的两端，而后将退火支架置于石英坩埚内，抽取真空至0.05pa后进行封管处理，再整体置于多段控温炉中，通过多段控温炉准确控制炉内温度进行梯度退火，退火完成后随炉冷却至室温；然后更换te2退火源，重复退火过程；按照该工艺对外延厚膜一面共进行三次梯度退火，最终得到满足光子计数成像要求的碲锌镉外延厚膜；
21、其中，退火的工艺参数为：
22、退火源所在区域的温度为400-420℃，czt外延厚膜所在区域的退火温度为360-380℃，退火时间为12-14h，升温速率1-3℃/s。
23、可见，本专利技术方法采用的退火方式为te2气氛三次梯度退火。te2气氛退火能够通过引入te与cd空位反应，生成tecd来补偿镉空位缺陷；而利用多段控温炉分段控制温度，主要是为了使炉内形成恒定的温度梯度，温度梯度可以作为te间隙等本征点缺陷向表面迁移的动力，但温度梯度过大又会导致te间隙在迁移的过程中产生应力区，因此要对温度梯度必须按照前述工艺参数进行严格控制；另外，单次退火时间过长会导致引入tecd浓度过高，增大载流子的俘获的几率，并且单次长时间退火也可能导致退火源的氧化，降低探测器性能，因此，综合对退火层深度的要求，每次退火12h-14h为佳，并且在每次退火前要更换退火源。
24、进一步地，步骤1)中，所述cd1-xznxte多晶采用布里奇曼法生长，其预处理过程为：
25、先用砂纸(比如1000目)对多晶表面的氧化层进行打磨，再将打磨后的多晶依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗(比如20min)，最后用氮气吹干后放置于干燥箱中备用；
26、所述gaas衬底的预处理过程为：
27、先将gaas衬底采用mgo粉水溶液对两侧进行粗抛20～30min，最后当观察不到明显划痕后采用含有50％(体积分数)h2o2的硅胶溶液进行化学抛光，消除表面细小划痕光，再依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，最后用氮气吹干备用。
28、进一步地，所述cd1-xznxte多晶为cd0.9zn0.1te多晶。
29、进一步地，步骤2.1)中，第一步生长的工艺参数为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1-3任一所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
7.一种碲锌镉外延厚膜，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述制备方法制得，膜的厚度为800-900μm。
8.权利要求1-6任一所述制备方法制得的碲锌镉外延厚膜作为探测材料在光子计数探测器中的应用。
9.一种光子计数探测器，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述制备方法制得的碲锌镉外延厚膜作为探测材料。
【技术特征摘要】
1.一种碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1-3任一所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述碲锌镉外延厚膜的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗世轩，查钢强，谭婷婷，曹昆，李颖锐，武蕊，魏鹤鸣，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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