【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然植物提取领域，尤其是一种百里香中提取褪黑素的工艺。
技术介绍
1、百里香是一种矮小的半灌木，属于唇形科百里香属。原产于地中海一带，在中国分布于甘肃、陕西、内蒙古等地，多生于多石的山地、斜坡、山谷、山沟、路旁及杂草旁。百里香耐寒、耐旱、耐瘠薄、抗病虫能力，喜温暖，喜光和干燥的环境，对土壤的要求不高，在排水良好的石灰质土壤中生长良好。《本草纲目》中记载，百里香有祛风解表、行气止痛的功效，用于治疗感冒、牙痛、消化不良、急性胃肠炎、高血压等疾病。近代研究表明，百里香中含有一定含量的褪黑素。
2、褪黑素是一种由脑松果体分泌的激素，具有调节睡眠-觉醒周期、抗氧化、免疫调节等多种生理功能。褪黑素可以抑制中枢神经系统的兴奋性，使大脑活动减缓，使人更容易进入安静、放松的睡眠状态。
3、近年来，随着工作压力和生活压力的增大，大量人群存在压力过大，神经长期处于兴奋状态导致失眠，补充褪黑素可能有助于缓解这种情况，促进睡眠。目前，市场上的褪黑素产品大多为化学合成，存在一定的副作用和安全性问题。因此，从天然植物中提取天然褪黑素成为研究热点。百里香是一种常见的芳香植物，具有丰富的生物活性成分，但关于从百里香中提取天然褪黑素的研究尚未见报道。
4、综上所述，目前市售的褪黑素产品均属于合成，未见天然提取物来源的褪黑素的产品。百里香提取物主要指标常见也是百里香酚，未见有褪黑素相关指标的报道。因此本申请的专利技术人试图提出一种百里香中提取褪黑素的工艺，该工艺能有效应用于产业化。
技术实
1、本专利技术针对上述问题，提供一种百里香中提取褪黑素的工艺，提高了百里香中褪黑素的提取效率和纯化效率，通过对百里香特定品种的筛选，首次从百里香中提取纯化褪黑素。
2、为此，本专利技术采取如下的技术方案：一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于包括以下步骤：
3、(1)提取：将百里香粗粉置于提取罐中，加入5-10倍量的20-80％的乙醇，加热至20-95℃搅拌提取0.5-2.5h，40-200目过滤，滤渣再次加入0-8倍量的20-80％的乙醇，加热至20-95℃搅拌提取0.5-2h，40-200目过滤得提取液；
4、(2)浓缩：将步骤(1)中的提取液减压浓缩至含固率5-30％，浓缩真空度≥0.07mpa，温度≤60℃；
5、(3)过滤：将步骤(2)中的浓缩液再次离心过滤得上清液；
6、(4)精制：将步骤(3)中的浓缩液进行精制，精制采用有机溶剂萃取或树脂吸附精制；
7、(5)浓缩：将步骤(4)中的收集液浓缩至含固率10-40％，浓缩真空度≥0.07mpa，温度≤60℃；
8、(6)将步骤(5)中的提取浓缩液采用喷雾干燥(进风温度180±20℃，出风温度90±5℃，雾化频率30hz)、真空干燥(温度50-80℃，真空度≥0.07mpa)或冷冻干燥(物料冷冻温度≤45℃，物料温度≤55℃，隔板温度≤60℃，前箱压强≤90pa，后箱压强≤70pa)，得到棕色百里香提取物。
9、作为优选，所述的步骤(4)中采用树脂吸附精制，将步骤(3)中的浓缩液调节ph至5-11，以0.5-2bv/h的流速上树脂，纯化水0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，30％乙醇0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，65％乙醇0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，收集65％洗脱液。
10、作为优选，所述的步骤(4)中采用的树脂为d101、ab-8、hpd-100、d301或001*7。
11、作为优选，所述的树脂吸附精制是将步骤(3)中的浓缩液调节ph至9，以0.5bv/h的流速上树脂s1，纯化水为1bv/h冲洗1.5bv，30％乙醇以1bv/h冲洗1bv，65％乙醇以0.5bv/h冲洗1.5bv，收集65％洗脱液。
12、作为优选，所述的步骤(4)中采用有机溶剂萃取，按有机溶剂：浓缩液(w:w)＝1-4:1，搅拌0.5-2h，搅拌后静置2-24h分层，收集有机溶剂层，水层继续用有机溶剂：浓缩液(w:w)＝0-4：1的比例，搅拌0.5-2h，搅拌后静置2-24h，收集有机溶剂层和第一次有机溶剂层合并。
13、作为优选，步骤(4)中按有机溶剂：浓缩液(w:w)＝2:1，搅拌1h，搅拌后静置12h分层，收集有机溶剂层，水层继续用有机溶剂：浓缩液(w:w)＝1：1的比例，搅拌1h，搅拌后静置12h，收集有机溶剂层和第一次有机溶剂层合并。
14、作为优选，步骤(1)中加入10倍量的60％的乙醇，加热至80℃搅拌提取2h，60目过滤，滤渣再次加入8倍量的60％的乙醇，加热至80℃搅拌提取1h。
15、作为优选，步骤(2)中含固率为10％，步骤(3)中的离心过滤目数为400目，步骤(5)中含固率为25％，步骤(5)浓缩期间加入两次水去除溶剂残留。
16、作为优选，所述步骤(4)中的有机溶剂为水饱和正丁醇或乙酸乙酯。
17、作为优选，所述步骤(5)中，加水浓缩后，需使浓缩液中不含有机溶剂，步骤(6)中干燥为冷冻干燥，得到的棕色提取物干燥粉末。
18、本专利技术的有益效果如下：
19、1、采用了一种全新的、多步骤的提取精制流程，包括特定的溶剂选择、温度控制，提取时间设置，特定的萃取溶剂，吸附树脂及洗脱条件的设置。该工艺明显提高了百里香中褪黑素的提取效率和纯化效率。
20、2、本专利技术通过对百里香特定品种的筛选，首次从百里香中提取纯化褪黑素，有利于后续功能性产品的开发。
21、3、采用本专利技术提取后萃取精制的生产工艺，褪黑素含量＞0.5％，采用本专利技术提取后树脂吸附精制的生产工艺；褪黑素含量＞2.5％。
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1.一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用树脂吸附精制，将步骤(3)中的浓缩液调节pH至5-11，以0.5-2BV/h的流速上树脂，纯化水0.5-1.5BV/h冲洗0.5-2BV，30％乙醇0.5-1.5BV/h冲洗0.5-2BV，65％乙醇0.5-1.5BV/h冲洗0.5-2BV，收集65％洗脱液。
3.根据权利要求2所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用的树脂为D101、AB-8、HPD-100、D301或001*7。
4.根据权利要求3所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的树脂吸附精制是将步骤(3)中的浓缩液调节pH至9，以0.5BV/h的流速上树脂S1，纯化水为1BV/h冲洗1.5BV，30％乙醇以1BV/h冲洗1BV，65％乙醇以0.5BV/h冲洗1.5BV，收集65％洗脱液。
5.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用有机溶剂萃取，
6.根据权利要求5所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于步骤(4)中按有机溶剂：浓缩液(w:w)＝2:1，搅拌1h，搅拌后静置12h分层，收集有机溶剂层，水层继续用有机溶剂：浓缩液(w:w)＝1：1的比例，搅拌1h，搅拌后静置12h，收集有机溶剂层和第一次有机溶剂层合并。
7.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于步骤(1)中加入10倍量的60％的乙醇，加热至80℃搅拌提取2h，60目过滤，滤渣再次加入8倍量的60％的乙醇，加热至80℃搅拌提取1h。
8.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于步骤(2)中含固率为10％，步骤(3)中的离心过滤目数为400目，步骤(5)中含固率为25％，步骤(5)浓缩期间加入两次水去除溶剂残留。
9.根据权利要求1的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述步骤(4)中的有机溶剂为水饱和正丁醇或乙酸乙酯。
10.根据权利要求1的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于，步骤(5)中，加水浓缩后，需使浓缩液中不含有机溶剂，步骤(6)中干燥为冷冻干燥，得到的棕色提取物干燥粉末。
...【技术特征摘要】
1.一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用树脂吸附精制，将步骤(3)中的浓缩液调节ph至5-11，以0.5-2bv/h的流速上树脂，纯化水0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，30％乙醇0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，65％乙醇0.5-1.5bv/h冲洗0.5-2bv，收集65％洗脱液。
3.根据权利要求2所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用的树脂为d101、ab-8、hpd-100、d301或001*7。
4.根据权利要求3所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的树脂吸附精制是将步骤(3)中的浓缩液调节ph至9，以0.5bv/h的流速上树脂s1，纯化水为1bv/h冲洗1.5bv，30％乙醇以1bv/h冲洗1bv，65％乙醇以0.5bv/h冲洗1.5bv，收集65％洗脱液。
5.根据权利要求1所述的一种百里香中提取褪黑素的工艺，其特征在于所述的步骤(4)中采用有机溶剂萃取，按有机溶剂：浓缩液(w:w)＝1-4:1，搅拌0.5-2h，搅拌后静置2-24h分层，收集有机溶剂层，水层继续用有机溶剂：浓缩液(w:w)...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑致远，郑修远，郑猛，聂复礼，邱训叶，章嘉磊，汪天呈，王燕军，
申请(专利权)人：惠远制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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