本发明专利技术公开了一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，包括如下步骤：S1、取提锂后渣，加入浸出剂进行浸出，得到浸出液1和残渣1；S2、向浸出液1中加入萃取剂进行萃取，控制油水混合均相的pH为0.2～1.0，得到含磷的萃取余液1和含三氯化铁的有机相；然后对含三氯化铁的有机相进行反萃，得到三氯化铁溶液；S1中浸出剂为盐酸溶液，S2中萃取剂为磷酸三丁酯溶液。采用本发明专利技术所述方法将提锂后渣中的铁和磷分别提取出来，所述三氯化铁和湿法磷酸分别能够用于水处理和化工生产，实现提锂后渣的资源化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷酸铁锂回收利用，尤其涉及一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法。
技术介绍
1、失效磷酸铁锂(lfp)正极材料在酸性条件下经过氧化浸出后，可以将其中具有较高价值的锂元素基本提取出来，用以制备电池级碳酸锂。但当前仅仅依靠回收失效lfp中的锂元素难以获得可持续的利润空间，因此，失效lfp回收需要创造其他的利润点。
2、失效lfp提锂后的残渣—提锂后渣，是一种以磷酸铁为主的固体废物，含有大量的碳、粘结剂、铝等其他杂质，当前行业内对其的处理手段总体还是作为固废外运，不仅需要负担不菲的处理费用，对于环境也带来不小冲击。但是，提锂后渣中存在的铁和磷也是一种资源，尤其是磷。若能将其资源化，将能为企业生产带来额外的利润。
技术实现思路
1、基于上述技术问题，本专利技术提供了一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或湿法磷酸的方法，三氯化铁和湿法磷酸分别能够用于水处理和化工生产，实现提锂后渣的资源化。
2、本专利技术具体方案如下：
3、本专利技术提供了一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，包括如下步骤：s1、取提锂后渣，加入浸出剂进行浸出，得到浸出液1和残渣1；s2、向浸出液1中加入萃取剂进行萃取，控制油水混合均相的ph为0.2～1.0，得到含磷的萃取余液1和含三氯化铁的有机相；然后对含三氯化铁的有机相进行反萃，得到三氯化铁溶液；
4、s1中浸出剂为盐酸溶液，s2中萃取剂为磷酸三丁酯溶液。
>5、优选地，还包括s3、向含磷萃取余液1中加入萃取剂进行萃取，得到含磷有机相和萃取余液2；将含磷有机相水洗除杂后反萃，得到稀磷酸溶液。6、优选地，s3中，萃取时，油水混合均相的ph为-0.1～-0.5。
7、本专利技术所述提锂后渣是指失效磷酸铁锂提锂后的残渣，是一种以磷酸铁为主要成分的固体废物。s1浸出处理后得到的残渣1主要成分为碳，可以直接填埋处理或用作焚烧燃料。将得到的三氯化铁溶液采用常规的蒸发结晶方法处理，得到三氯化铁结晶。将得到的稀磷酸进行浓缩，得到工业磷酸。
8、优选地，s1中，浸出剂中hcl的添加量为提锂后渣中磷摩尔量的3～6倍；更优选地，浸出剂中hcl的添加量为提锂后渣中磷摩尔量的6倍。
9、优选地，s1中，浸出剂与提锂后渣的重量比为2:1～10:1；更进一步，浸出剂与提锂后渣的重量比为3:1～5:1。
10、优选地，s1中，浸出温度为30～80℃，浸出时间为30～120min；优选地，s1中，浸出温度为40～50℃，浸出时间为60min。
11、优选地，s2中，磷酸三丁酯溶液(tbp)为溶剂油稀释的磷酸三丁酯；更优选地，磷酸三丁酯在溶剂油中的体积分数为32％～60％，溶剂油为200#、260#溶剂油中的任意一种。
12、优选地，s2中，磷酸三丁酯溶液与浸出液1的体积比为2:1～10:1；优选地，磷酸三丁酯溶液与浸出液1的体积比为4:1。
13、优选地，s2中，萃取过程中，混合时间为2～10min；更优选地，混合时间为6min。
14、优选地，s2中，反萃时，以水为反萃水相，有机相和水相的比值为10～30:1，混合均相的ph为2～3。
15、优选地，s2中，反萃的温度为25～35℃，反萃的时间为5-10min。
16、优选地，s3中，萃取剂为磷酸三丁酯溶液；优选地，所述磷酸三丁酯溶液是以溶剂油为稀释剂对磷酸三丁酯进行稀释得到，稀释剂的体积分数为20～30％。更优选地，溶剂油为200#溶剂油、260#溶剂油、甲基异丁基酮中的任意一种。
17、优选地，s3中，萃取时，萃取剂与含磷萃取余液1的体积比为3～6:1，萃取温度为40～60℃，萃取时间为5～10min。
18、优选地，s3中，反萃时，采用纯水进行反萃，有机相和水相的体积比为5～20:1。
19、优选地，s3中，反萃的温度为20～40℃，反萃时间为8～20min。
20、本专利技术有益效果为：
21、本专利技术提供一种新型的提锂后渣资源化的方法，采用酸浸-除杂-萃取的手段将提锂后渣中的铁和磷分别提取出来，制备出适用于水处理领域的三氯化铁粉末和能够用于化工生产的湿法磷酸，实现提锂后渣的资源化。
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【技术保护点】
1.一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取提锂后渣，加入浸出剂进行浸出，得到浸出液1和残渣1；S2、向浸出液1中加入萃取剂进行萃取，控制油水混合均相的pH为0.2～1.0，得到含磷的萃取余液1和含三氯化铁的有机相；然后对含三氯化铁的有机相进行反萃，得到三氯化铁溶液；
2.根据权利要求1所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，还包括S3、向含磷萃取余液1中加入萃取剂进行萃取，得到含磷有机相和萃取余液2；将含磷有机相水洗除杂后反萃，得到稀磷酸溶液；优选地，S3中，萃取时，油水混合均相的pH为-0.1～-0.5。
3.根据权利要求1或2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S1中，浸出剂中HCl的添加量为提锂后渣中磷摩尔量的3～6倍；浸出剂与提锂后渣的重量比为2:1～10:1。
4.根据权利要求1或2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S1中，浸出温度为30～80℃，浸出时间为30～120min；优选地，浸出温度为40～50℃，浸出时间为60min。
5.根据权利要求1-4任一项所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S2中，磷酸三丁酯溶液为溶剂油稀释的磷酸三丁酯；优选地，磷酸三丁酯在溶剂油中的体积分数为32％～60％，溶剂油为200#、260#溶剂油中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S2中，磷酸三丁酯溶液与浸出液1的体积比为2:1～10:1；优选地，S2中，萃取过程中，混合时间为2～10min。
7.根据权利要求1-6任一项所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S2中，反萃时，以水为反萃水相，有机相和水相的比值为10～30:1，混合均相的pH为2～3；优选地，反萃的温度为25～35℃，反萃的时间为5-10min。
8.根据权利要求2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S3中，萃取剂为磷酸三丁酯溶液；优选地，所述磷酸三丁酯溶液是以溶剂油为稀释剂对磷酸三丁酯进行稀释得到，稀释剂的体积分数为20～30％；优选地，溶剂油为200#溶剂油、260#溶剂油、甲基异丁基酮中的任意一种。
9.根据权利要求2或8任一项所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S3中，萃取时，萃取剂与含磷萃取余液1的体积比为3～6:1，萃取温度为40～60℃，萃取时间为5～10min。
10.根据权利要求2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，S3中，反萃时，采用纯水进行反萃，有机相和水相的体积比为5～20:1；优选地，S3中，反萃的温度为20～40℃，反萃时间为8～20min。
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【技术特征摘要】
1.一种以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、取提锂后渣，加入浸出剂进行浸出，得到浸出液1和残渣1；s2、向浸出液1中加入萃取剂进行萃取，控制油水混合均相的ph为0.2～1.0，得到含磷的萃取余液1和含三氯化铁的有机相；然后对含三氯化铁的有机相进行反萃，得到三氯化铁溶液；
2.根据权利要求1所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，还包括s3、向含磷萃取余液1中加入萃取剂进行萃取，得到含磷有机相和萃取余液2；将含磷有机相水洗除杂后反萃，得到稀磷酸溶液；优选地，s3中，萃取时，油水混合均相的ph为-0.1～-0.5。
3.根据权利要求1或2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，s1中，浸出剂中hcl的添加量为提锂后渣中磷摩尔量的3～6倍；浸出剂与提锂后渣的重量比为2:1～10:1。
4.根据权利要求1或2所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，s1中，浸出温度为30～80℃，浸出时间为30～120min；优选地，浸出温度为40～50℃，浸出时间为60min。
5.根据权利要求1-4任一项所述以失效磷酸铁锂提锂后渣制备三氯化铁和/或磷酸的方法，其特征在于，s2中，磷酸三丁酯溶液为溶剂油稀释的磷酸三丁酯；优选地，磷酸三丁酯在溶剂油中的体积分数为32％～60％，溶剂油为200#、260#溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱洪义，陈凯，杨阳，孙贤洋，
申请(专利权)人：合肥德锂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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