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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钌酸铅粉体的合成方法。
技术介绍
1、现有钌酸铅的合成方法,分为固相合成和液相合成。传统的固相法工艺通常直接用氧化铅和二氧化钌,高温煅烧,得到钌酸铅。该固相法虽然工艺简单,但是在煅烧前,氧化铅和二氧化钌两个组分单元要实现纳米尺度的充分混合很难,从而影响钌酸盐的纯度。因此,为了提高纯度,需要使用高达850℃以上的温度,而过高的温度又容易导致晶粒异常长大和增加氧化铅的挥发,导致钌酸盐的粉体颗粒分布宽,影响电阻浆料的方阻、耐静电和短时过载性能。传统的液相法工艺通常采用铅的硝酸盐和钌的硝酸盐溶液反应得到钌酸铅。虽然可以做到更好的组分混合和更高的纯度,更窄的初始粒径分布,但是工艺复杂,制备过程控制难度大,煅烧后,结团严重,难以分散,最终影响电阻浆料的电学性能。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种钌酸铅粉体的合成方法,能够降低起始粉体颗粒尺寸,显著降低合成温度,同时大幅改善起始粉体混合的均匀性,最终提升电阻浆料的电学性能。
2、为实现上述目的,本专利技术提供了如下技术方案:
3、一种钌酸铅粉体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:
4、s1、将二氧化钌粉体和氧化铅粉体按照化学计量比,在通风良好的环境下称重并且混合,加入溶剂;
5、s2、将粉体和溶剂的混合物粗混均匀,打散可能的干粉结块;
6、s3、将粗混均匀的混合物加入到研磨设备中进行研磨和混合;
7、s4、在完成研磨的混合物中加入表
8、s5、将混合物在130~180℃温度下干燥处理12~24小时;
9、s6、干燥后的混合物放入坩埚中,进行550~800℃煅烧,煅烧时间为2~8小时,形成钌酸铅粉体;
10、s7、将钌酸铅粉体进行研磨;
11、s8、将研磨完成的钌酸铅粉体在130~180℃温度下干燥处理12~24小时;
12、s9、将干燥后的钌酸铅粉体进行包装。
13、优选的,在步骤s1中,二氧化钌的比表面积为30~80m2/g,氧化铅的粒径尺寸为0.5~5um。
14、优选的,在步骤s1中,溶剂与粉体总重的比例为1~3:1。
15、优选的,在步骤s1中,溶剂为去离子水或乙醇或乙二醇。
16、优选的,在步骤s3中,研磨设备选用球磨机或振动磨或砂磨机。
17、优选的,在步骤s4中,表面活性剂为曲拉通。
18、优选的,在步骤s6中,煅烧温度为600~750℃。
19、本专利技术的优点为:以固相反应为基础,以铅源粉体氧化铅或二氧化铅和二氧化钌粉体为原料,采用湿法混合加研磨,并加入表面活性剂,实现微观尺度更均匀的混合,具有以下优点:
20、1、采用湿法混合,减少了混合过程中的扬尘,大幅降低了加工过程中铅的暴露;
21、2、二氧化钌粉体作为钌源,其比表面积为30~80m2/g,由于其高比表面积,二氧化钌极易结团,而本专利技术在混合过程中加入研磨球,可以起到解团聚的作用,可以让二氧化钌更加均匀地分散,同时,研磨异常大颗粒,促进物质的均匀混合;
22、3、混合过程叠加研磨工艺,完成混合的同时,降低了粉体颗粒尺寸,因此可以显著地降低合成温度,传统的合成温度在850℃以上,在本专利技术中,钌酸铅的合成温度可以降低到600~700℃,避免晶粒异常长大和增加氧化铅挥发,导致钌酸盐的粉体颗粒分布宽的问题。
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1.一种钌酸铅粉体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S1中,二氧化钌的比表面积为30~80m2/g,氧化铅的粒径尺寸为0.5~5um。
3.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S1中,溶剂与粉体总重的比例为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S1中,溶剂为去离子水或乙醇或乙二醇。
5.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S3中,研磨设备选用球磨机或振动磨或砂磨机。
6.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S4中,表面活性剂为曲拉通。
7.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤S6中,煅烧温度为600~750℃。
【技术特征摘要】
1.一种钌酸铅粉体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤s1中,二氧化钌的比表面积为30~80m2/g,氧化铅的粒径尺寸为0.5~5um。
3.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,其特征是:在步骤s1中,溶剂与粉体总重的比例为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的钌酸铅粉体的合成方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱小龙,蔡良敏,孙光朋,管春风,
申请(专利权)人:海宁云荒新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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