【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及耐火材料，具体是一种高性能原位尖晶石质耐火浇注料及其制备方法。
技术介绍
1、洁净钢生产技术已成为制造业领域的优先发展方向之一。炉外精炼是提高钢材质量、生产洁净钢的最重要的冶炼环节，对耐火材料的高温性能要求更为苛刻。钢包底部吹氩是炉外精炼的必备手段，氩气由透气元件吹入钢包内，搅拌钢液，使钢液温度和成分均匀，去除钢液中的气体和非金属夹杂物。随着钢水炉外精炼比例的增加，透气元件工作环境越来越恶劣，对透气元件的性能要求更高：为防止钢液与熔渣渗入，造成透气元件熔损甚至堵塞，要求透气元件具有优良的抗渣侵蚀性；钢包浇铸完毕和翻包倒渣后，需要对透气元件工作面的残钢和残渣进行吹氧清理，吹氧清洗的温度极高，要求透气元件应具有足够的高温力学强度；透气元件一端接触钢水，一端接触室温氩气，温度梯度超过1500℃，且工作端面温度随精炼过程变化很大，要求其具有优越的抗热震性能。铝酸钙水泥结合原位尖晶石质耐火浇注料是钢包精炼透气元件预制件的主流材质之一。然而，铝酸钙水泥结合剂中的cao与钢渣中二氧化硅或者浇注料中的硅微粉(sio2)、氧化铝(al2o3)和氧化镁(mgo)反应形成钙长石(cao•a12o3•2sio2)、钙黄长石(2cao•al2o3•sio2)和镁黄长石(2cao•mgo•2sio2)等低熔点相，从而降低耐火材料的高温抗损伤性能。因此，原位尖晶石质耐火浇注料逐渐向洁净化和自结合的方向发展，具体的技术手段是开发适用于原位尖晶石质耐火浇注料的al2o3基结合剂或mgo基结合剂。
2、al2o3基结合剂主要包括水合氧化铝
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高性能原位尖晶石质耐火浇注料及其制备方法，具体包括以下步骤：
2、将板状刚玉、活性氧化铝、死烧氧化镁、mgo基水泥、硅微粉和聚羧酸减水剂混合，之后加入水，混合均匀后得到浇注料浆体，将浇注料浆体通过浇注成型制得耐火浇注料坯体，再将耐火浇注料坯体在co气氛、1600℃下烧结3小时，得到高性能原位尖晶石质耐火浇注料。
3、其中，所述板状刚玉包括两种粒度：6-0mm及325目，所述聚羧酸减水剂为fs20，按重量计，各原料成分含量如下：6-0mm的板状刚玉为72wt.%，325目的板状刚玉为12wt.%，活性氧化铝为5wt.%，死烧氧化镁为7wt.%，mgo基水泥为3wt.%，硅微粉为1wt.%。所加入的聚羧酸减水剂fs20的质量为上述各原料总质量的0.2wt.%，所加入的水的质量应控制在使浇注料浆体的流动值大于35%且小于60%的范围内。
4、进一步的，所述板状刚玉中al2o3的含量大于99%；所述死烧氧化镁的粒度范围为大于200目且小于325目，mgo含量大于98%；所述硅微粉的粒度d50=2.3μm且sio2含量大于95%。
5、进一步的，所述mgo基水泥采用如下方法制备：将硼酸、催化剂和柠檬酸按比例混合后溶解于去离子水中得到溶液，然后将mgo基化合物加入上述溶液中，经过反应后，将反应后得到的混合物过滤，弃去液体，将过滤所得沉淀物置于烘箱中，干燥后即得到mgo基水泥；
6、进一步的，所述mgo基水泥的制备中，将硼酸、催化剂和柠檬酸按质量比0.5:8.5:1混合后，置于球磨机中研磨45分钟，随后将研磨得到的混合物溶解于去离子水中，并在80℃条件下充分搅拌后得到溶液，其中所述去离子水的质量为研磨得到的混合物质量的80%。所述反应的反应时间为2h；将过滤所得沉淀物置于烘箱中干燥，所述干燥是指先在80℃条件下干燥24小时，再在180℃条件下干燥24小时，所述沉淀物是柠檬酸镁/硼酸酯镁复合物，该复合物中的硼酸酯镁在热解过程中产生原位碳化硼，可改善浇注料的抗氧化性能，柠檬酸镁最终在浇注料演化为原位尖晶石/纳米碳纤维复合粉，可改善浇注料的抗渣侵蚀性能和抗热震性能；沉淀物在80℃和180℃条件下各干燥24小时的目的是除去柠檬酸镁/硼酸酯镁复合物的自由水和结晶水，赋予其胶凝性质。
7、进一步的，所述mgo基水泥的制备中，催化剂为二茂铁或硝酸镍，催化剂的作用是促进纳米碳纤维的形成，提升浇注料的抗热震性能；mgo基化合物为氧化镁或氢氧化镁；当mgo基化合物为氧化镁时，mgo基化合物的加入质量为溶液质量的14.0%；当mgo基化合物为氢氧化镁时，mgo基化合物的加入质量为溶液质量的18.8%。
8、进一步的，所制备的mgo基水泥是粉末状。
9、mgo基水泥的固化机制如下：当mgo基水泥与水接触时，mgo基水泥迅速电离出mg2+和c6h5o73-离子。随后，mg2+和c6h5o73-会发生水解反应。mg2+分两步水解，生成mgoh+、mg(oh)2和h+；而c6h5o73-则分三步水解，生成hc6h5o72-、h2c6h5o7-、oh-和c6h8o6。由于mg2+的强电负性，该过程还伴随着mg2+与h2o反应生成[mg(h2o)6]2+。当hc6h5o72-离子浓度达到饱和后，[mg(h2o)6]2+和mgoh+与hc6h5o72-发生反应，生成具有胶凝性质的[mg(h2o)6][mgc6h5o7(h2o)n]2•(8-2n)h2o。
10、本专利技术还提供一种按照上述制备方法所得到的高性能原位尖晶石质耐火浇注料，所述高性能原位尖晶石质耐火浇注料内部均匀分布微米级原位尖晶石。
11、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
12、本专利技术制备的高性能原位尖晶石质耐火浇注料采用特制的mgo基水泥。本专利技术制备的mgo基水泥具有制备工艺简单且可靠的特点，mgo基水泥在浇注料中最终演化为微米级原位尖晶石和纳米碳纤维，不仅显著增强了原位尖晶石的分散性，还提高了浇注料的洁净度，并降低生产成本。本专利技术浇注料具有干燥性能优异，加水量低和施工搅拌时间短等优点。与传统采用铝酸钙水泥结合的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将板状刚玉、活性氧化铝、死烧氧化镁、MgO基水泥、硅微粉和聚羧酸减水剂混合，之后加入水，混合均匀后得到浇注料浆体，将浇注料浆体通过浇注成型制得耐火浇注料坯体，再将耐火浇注料坯体在CO气氛、1600℃下烧结3小时，得到高性能原位尖晶石质耐火浇注料。
2.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述板状刚玉包括两种粒度：6-0mm及325目，所述聚羧酸减水剂为FS20，按重量计，各原料成分含量如下：6-0mm的板状刚玉为72wt.%，325目的板状刚玉为12wt.%，活性氧化铝为5wt.%，死烧氧化镁为7wt.%，MgO基水泥为3wt.%，硅微粉为1wt.%；FS20的质量为上述各原料总质量的0.2wt.%，所加入的水的质量控制在使浇注料浆体的流动值大于35%且小于60%的范围内。
3.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述板状刚玉中Al2O3的含量大于99%；所述死烧氧化镁的粒度范围为大于200目且小于325目、Mg
4.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述MgO基水泥采用如下方法制备：将硼酸、催化剂和柠檬酸按比例混合后溶解于去离子水中得到溶液，然后将MgO基化合物加入上述溶液中，经过反应后，将反应后得到的混合物过滤，弃去液体，将过滤所得沉淀物置于烘箱中，干燥后即得到MgO基水泥。
5.如权利要求4所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二茂铁或硝酸镍，MgO基化合物为氧化镁或氢氧化镁。
6.如权利要求4所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述MgO基水泥的制备中，将硼酸、催化剂和柠檬酸按质量比0.5:8.5:1混合后，置于球磨机中研磨45分钟，随后将研磨得到的混合物溶解于去离子水中，并在80℃条件下充分搅拌后得到溶液，其中所述去离子水的质量为研磨得到的混合物质量的80%；所述反应的反应时间为2h；所述干燥是指先在80℃条件下干燥24小时，再在180℃条件下干燥24小时。
7.如权利要求5所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，当MgO基化合物为氧化镁时，MgO基化合物的加入质量为溶液质量的14.0%；当MgO基化合物为氢氧化镁时，MgO基化合物的加入质量为溶液质量的18.8%。
8.如权利要求4所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述沉淀物是柠檬酸镁/硼酸酯镁复合物；所制备的MgO基水泥是粉末状。
9.如权利要求1~8任一所述制备方法所得到的高性能原位尖晶石质耐火浇注料。
10.如权利要求9所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料，其特征在于，所述高性能原位尖晶石质耐火浇注料内部均匀分布微米级原位尖晶石。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将板状刚玉、活性氧化铝、死烧氧化镁、mgo基水泥、硅微粉和聚羧酸减水剂混合，之后加入水，混合均匀后得到浇注料浆体，将浇注料浆体通过浇注成型制得耐火浇注料坯体，再将耐火浇注料坯体在co气氛、1600℃下烧结3小时，得到高性能原位尖晶石质耐火浇注料。
2.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述板状刚玉包括两种粒度：6-0mm及325目，所述聚羧酸减水剂为fs20，按重量计，各原料成分含量如下：6-0mm的板状刚玉为72wt.%，325目的板状刚玉为12wt.%，活性氧化铝为5wt.%，死烧氧化镁为7wt.%，mgo基水泥为3wt.%，硅微粉为1wt.%；fs20的质量为上述各原料总质量的0.2wt.%，所加入的水的质量控制在使浇注料浆体的流动值大于35%且小于60%的范围内。
3.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述板状刚玉中al2o3的含量大于99%；所述死烧氧化镁的粒度范围为大于200目且小于325目、mgo含量大于98%；所述硅微粉的粒度d50=2.3μm且sio2含量大于95%。
4.如权利要求1所述的高性能原位尖晶石质耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述mgo基水泥采用如下方法制备：将硼酸、催化剂和柠檬酸按比例混合后溶解于去离子水中得到溶液，然后将mgo基化合物加入上述溶液中，经过反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建军，唐雯雯，杨淑佳，郑迎佳，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：
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