【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测，具体涉及一种硝基氯苯凝固点检测装置和测试方法。
技术介绍
1、硝基氯苯主要用于合成染料、农药、医药、显影剂和橡胶防老剂等的中间体，也是良好的高沸点溶剂和缓和的有机氧化剂，在工业生产上扮演着重要的角色。硝基氯苯的许多衍生物，也有广阔的市场前景。硝基氯苯的制备方法为：在废酸存在的条件下，利用氯苯与混酸在环形硝化器中生成酸性硝基氯苯，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥之后得到粗硝基氯苯，粗硝基氯苯经过结晶及精馏分离提纯后得到对硝基氯苯和邻硝基氯苯成品，以及副产物间硝基氯苯。
2、在生产和储存过程中，化合物的凝固点可以帮助确定适宜的操作温度，以避免物质在不适当的温度下固化或熔化，由于分离提纯后得到的硝基氯苯产品中会掺杂有少量杂质，因此需要实时检测产品的凝固点，以保证产品质量和生产运输过程中的稳定性。
3、传统的检测方法是：
4、（1）原理：物理降低试样温度，当开始出现固相时的温度，即为凝固点。
5、（2）仪器：500ml 烧杯、磁力搅拌器、玻璃搅拌棒、温度计。
6、（3）操作步骤：首先在 500ml 的烧杯中加入试样约 80ml，插入搅拌棒和温度计 ；开始平稳地搅拌，不发生气泡 ；开始出现结晶，在温度相对稳定时读数，结果保留小数点后一位。
7、传统检测基氯苯凝固点的方法整个操作过程手动进行，费时费工，效率较低；且开始出现结晶的时机容易错过且不易判断，检测精度较低。
技术实现思路
1、为解决上述问题，
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种硝基氯苯凝固点检测装置，包括底座，底座上设置有试验装置、供电及控制模块，以及冷冻模块；冷冻模块中设有冷冻机，冷冻机用于为试验装置提供冷量；供电及控制模块包括电源及控制器，电源用于为冷冻模块和试验装置供电；
4、试验装置包括固定台、升降驱动装置、升降台、试验容器和浴槽，浴槽固定安装在固定台的上侧面，其上端敞口，浴槽内灌装有冷却介质，冷却介质通过管道与冷冻机连接；升降台位于浴槽的上方，升降台上安装试验容器，升降台由升降驱动装置驱动升降，当升降台下降时，试验容器下部可浸没在浴槽的冷却介质中；
5、试验容器包括试验瓶、搅拌电机、搅拌器、温度传感器、扭矩传感器、试验瓶盖及滴加式计量仪，试验瓶上设有刻度线，试验瓶盖固定安装在试验瓶的敞口端，搅拌器的搅拌电机安装在试验瓶盖上，电机轴竖直向下伸出通过扭矩传感器连接搅拌轴，搅拌轴下端伸入试验瓶连接搅拌叶片，温度传感器插装在试验瓶盖上，其触头伸入到试验瓶中，滴加式计量仪安装在试验瓶盖的安装孔内，用于向试验瓶内滴加试验样品；
6、冷冻机、升降机、搅拌电机、搅拌器、扭矩传感器、温度传感器均与控制器连接。
7、采用上述技术方案，可以替代人工进行硝基氯苯凝固点的自动检测，检测精度及检测效率均大为提高。本专利技术的检测原理是：当试验瓶中的试验样品，简称为试样，滴加到设定体积时；试验瓶由升降台带动下降到浴槽中，试样完全浸没在冷却介质中，此时搅拌电机开始工作，搅拌器搅拌试样，控制器实时检测扭矩传感器检测的搅拌轴的扭矩值，在没有达到凝固点前，试样处于流动状态，搅拌器的搅拌力较小，扭矩值较低；当试样开始出现结晶时，搅拌轴的扭矩值突然增大，此时，控制器存储温度传感器的检测温度值，该温度即为试样凝固点温度。
8、进一步地，还包括连接软管及供料泵，滴加式计量仪通过连接软管与供料泵连接，供料泵与硝基氯苯储罐连接。
9、采用上述技术方案，利用供料泵和连接软管，可以随时检测硝基氯苯储罐内物料的凝固点，以保证产品在存储过程中的稳定性和安全性。
10、进一步地，试验容器有三个，三个试验容器周向均匀分布在升降台上，三个试验容器的滴加式计量仪分别通过三个连接软管连接三个供料泵，三个供料泵分别连接对硝基氯苯储罐、邻硝基氯苯储罐和间硝基氯苯储罐。
11、采用上述技术方案，可以分别对三种产物进行凝固点的检测，工作效率高。
12、进一步地，根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，固定台上还安装有若干根导杆，升降台滑动设于导杆上，导杆均匀分布在浴槽的外周。
13、采用上述技术方案，升降台在导杆的导向作用下升降，提高升降的平稳性。
14、进一步地，升降驱动装置包括升降机，升降机安装在固定台内部，升降机伸缩杆向上穿过浴槽的中心孔与升降台连接。
15、采用上述技术方案，可实现升降台的升降运动，采用升降机作为驱动力，使得整个试验的装置结构紧凑。
16、进一步地，升降驱动装置包括驱动气缸，驱动气缸通过支架安装在底座上，气缸活塞杆竖直向下伸出连接升降台。
17、采用上述技术方案，可实现升降台的升降运动，采用驱动气缸作为驱动力，气缸安装在浴槽的外部，可以简化浴槽结构。
18、进一步地，试验瓶与试验瓶盖螺纹连接。方便拆装，清洗试验瓶。
19、进一步地，试验容器通过试验瓶固定插装在升降台上，试验瓶下部从升降台底面伸出。方便试验容器的拆装。
20、本专利技术还提供一种使用上述任意一种硝基氯苯凝固点检测装置进行硝基氯苯凝固点检测的测试方法，包括：控制器根据搅拌轴的扭矩值判断试验样品是否达到凝固点，当试验样品达到凝固点时，控制器存储温度传感器的测量温度，该温度即为试验样品的凝固点温度。
21、进一步低，所述测试方法包括依次连接的以下步骤：
22、步骤1）启动制冷机，将浴槽中的冷却介质预冷至设定温度；
23、步骤2）使试验样品通过滴加式计量仪滴入试验瓶中，通过试验瓶上的刻度线控制试样样品的加入量；
24、步骤3）启动升降机，升降台带动试验容器下降，当试验瓶中的试样完全浸没在浴槽的冷却介质中时停止升降；同时启动搅拌电机，对试样进行搅拌，温度传感器对试样进行温度检测，扭矩传感器对搅拌轴进行扭矩检测；
25、步骤4）当控制器检测到搅拌轴的扭矩值突然变大时，表示试样已经达到凝固点，此时，搅拌电机停止工作，控制器存储温度传感器的检测结果；
26、步骤5）再次启动升降机，升降台及试验容器上升，回到初始位置。
27、本专利技术的有益效果：
28、 1、本装置结构紧凑，可靠性高，可以替代人工进行硝基氯苯凝固点的自动检测，检测效率高，检测精度高。
29、2、本专利技术的方法测量精度高，重复性好。
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1.一种硝基氯苯凝固点检测装置，包括底座（1），其特征在于，底座（1）上设置有试验装置（10）、供电及控制模块（20），以及冷冻模块（30）；
2.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，还包括连接软管及供料泵，滴加式计量仪（145）通过连接软管与供料泵连接，供料泵与硝基氯苯储罐连接。
3.根据权利要求2所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，试验容器（14）有三个，三个试验容器周向均匀分布在升降台（15）上，三个试验容器的滴加式计量仪分别通过三个连接软管连接三个供料泵，三个供料泵分别连接对硝基氯苯储罐、邻硝基氯苯储罐和间硝基氯苯储罐。
4.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，固定台（11）上还安装有若干根导杆（13），升降台（15）滑动设于导杆上，导杆均匀分布在浴槽（12）的外周。
5.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，升降驱动装置包括升降机（16），升降机（16）安装在固定台（11）内部，升降机
6.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，升降驱动装置包括驱动气缸，驱动气缸通过支架安装在底座（1）上，气缸活塞杆竖直向下伸出连接升降台（15）。
7.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，试验瓶（140）与试验瓶盖（144）螺纹连接。
8.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，试验容器（14）通过试验瓶（140）固定插装在升降台（15）上，试验瓶下部从升降台底面伸出。
9.使用权利要求1-8任意一项所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置进行硝基氯苯凝固点检测的测试方法，其特征在于，控制器根据搅拌轴的扭矩值判断试验样品是否达到凝固点，当试验样品达到凝固点时，控制器存储温度传感器（143）的测量温度，该温度即为试验样品的凝固点温度。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，具体包括依次连接的以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种硝基氯苯凝固点检测装置，包括底座（1），其特征在于，底座（1）上设置有试验装置（10）、供电及控制模块（20），以及冷冻模块（30）；
2.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，还包括连接软管及供料泵，滴加式计量仪（145）通过连接软管与供料泵连接，供料泵与硝基氯苯储罐连接。
3.根据权利要求2所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，试验容器（14）有三个，三个试验容器周向均匀分布在升降台（15）上，三个试验容器的滴加式计量仪分别通过三个连接软管连接三个供料泵，三个供料泵分别连接对硝基氯苯储罐、邻硝基氯苯储罐和间硝基氯苯储罐。
4.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，固定台（11）上还安装有若干根导杆（13），升降台（15）滑动设于导杆上，导杆均匀分布在浴槽（12）的外周。
5.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯凝固点检测装置，其特征在于，升降驱动装置包括升降机（16...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘亚斌，李明明，郑益潇，陈震，陈周鑫，马莽，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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