【技术实现步骤摘要】
本申请涉及光固化氮化物陶瓷材料，尤其是一种低粘度光固化氮化物陶瓷浆料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氮化物陶瓷，如aln、bn、si3n4等陶瓷材料具备相对低的密度、高韧性、高硬度、耐磨、耐腐蚀、优良的电磁性能、优异的热导性、抗热冲击能力强(在空气中加热至1000℃以上，急剧骤冷急剧加热也不会碎裂)、1300℃以下具有高的强度、高化学稳定性且无毒等优异性能，不断受到国内外研究人员的重视，广泛应用于冶金、能源、机械、航空航天、电子、生物工程等领域，尤其在航空、航天、电子和生物工程中研发应用广泛。但是，由于氮化物陶瓷固有的高熔点、高强度以及高硬度特性，极大地增加了形状复杂的异形结构件精确制备的难度。
2、与传统工艺相比,光固化3d打印技术不需模具、材料利用率高、结构精度高且性能稳定,非常适合制备复杂结构器件。光固化3d打印陶瓷构件的质量和使役性能，取决于陶瓷浆料的流变性、光固化特性、打印工艺以及脱脂焙烧后处理工艺。al2o3、sio2、zro2等氧化物陶瓷光固化3d打印成型技术相对成熟且已实现应用；但对于si3n4、sic等非氧化物类陶瓷光固化3d打印技术还处于研究发展中，还存在一些技术攻克难点，尤其是氮化物陶瓷浆料工艺性控制的技术难题没有克服：
3、紫外波长405nm时,si3n4粉体折射率(2.0978)大于常见的氧化物粉体的折射率(如sio2-1.5571)、al2o3-1.7555),si3n4陶瓷粉体与浆料光敏树脂介质之间的折射率差也较大,造成陶瓷浆料的固化深度较小,难以满足光固化成形要求。p>
4、有人提出了一种对si3n4陶瓷粉体表面氧化处理的方法,通过氧化在si3n4粉体颗粒表面形成一层sio2薄壳来提高固化深度,然后采用光固化3d打印方法制造出复杂形状的si3n4零件。sio2折射率较低,可以减小si3n4粉体表面与光敏树脂的折射率差,且能够降低si3n4粉体的紫外光吸收率,提高入射光在si3n4陶瓷浆料中的穿透深度。但是，si3n4陶瓷浆料的固相含量不高,这对成形素坯的强度以及烧结后陶瓷的致密度和力学性能均存在不利影响。此外,形成的sio2薄壳会降低烧结温度,同时也显著降低了si3n4陶瓷零件的力学性能、高温性能以及电磁性能的稳定性。
5、也有研究者依据al2o3和y2o3作为si3n4陶瓷常用的助烧剂,且折射率均小于si3n4的事实，提出了采用al2o3-y2o3来包覆si3n4,一方面降低si3n4粉体对紫外光的吸收，并且减小si3n4粉体与光敏树脂的折射率差,从而提高si3n4粉体的光固化性能;另一方面,作为助烧剂能够优化si3n4的烧结致密化过程,从而提高si3n4陶瓷的力学性能；但是，该方案存在浆料长时稳定性、烧成陶瓷的介电常数和正切损耗较大的问题。
6、综上可知，现有的光固化氮化物陶瓷浆料存在固含量-粘度-光固化深度-长时稳定性难以兼顾的技术难题。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
提到的现有技术的不足，本申请提供一种低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其技术方案如下：
2、本申请提供的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其组分包括氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂dc、稳定剂以及光引发剂；其中，氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂dc、稳定剂、光引发剂的质量比为（65～75）:（15～30）:（1.0～5.0）:（5.0～10.0）:（0.5～1.5）；所述氮化物陶瓷复合粉末的组分包括氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy以及第二分散剂dc；其中，所述氮化物陶瓷粉末、所述表面改性剂lmy、所述第二分散剂dc的质量比为（85～95）:（5.0～10）:（2.0～5.0）。
3、在一些实施例中，所述光固化氮化物陶瓷浆料由氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂dc、稳定剂、光引发剂按照质量比（65～75）:（15～30）:（1.0～5.0）:（5.0～10.0）:（0.5～1.5）球磨混合处理制得；其中，所述氮化物陶瓷复合粉末由氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy粉末、第二分散剂dc按照质量比（85～95）:（5.0～10）:（2.0～5.0）混合制得。
4、在一些实施例中，所述多元丙烯酸酯为1，6-已二醇双丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少两种按任意比例混合而成的混合物；所述稳定剂为kh570；所述光引发剂为tpo。
5、在一些实施例中，所述氮化物陶瓷粉末的粒径为0.5～5μm；所述第一分散剂dc和第二分散剂dc为有机磷酸酯；所述表面改性剂lmy为li2o-mg-y2o3三元共晶氧化物，其由氧化锂、氧化镁、氧化钇按照形成三元共晶氧化物的比例混合制得。
6、在一些实施例中，所述表面改性剂lmy的制备过程为：按照共晶比例称量氧化锂粉末、氧化镁粉末和氧化钇粉末，加入到乙醇溶剂中，搅拌分散得到混合物m;将所述混合物m进行球磨处理，得到分散均匀的料浆；将所述料浆中的乙醇溶剂挥发，得到粉末状的所述表面改性剂lmy。
7、在一些实施例中，所述球磨处理条件为以180～300r/min速率球磨6～10h；在常温大气环境下挥发料浆中的乙醇溶剂，或者在50～60℃以下的烘箱中将乙醇溶剂蒸发除去，得到粉末状的所述表面改性剂lmy。
8、本申请还提供一种如上所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料的制备方法，其包括以下步骤：
9、按配方比例称量原料组分，边搅拌边在多元丙烯酸酯中依次加入稳定剂、第一分散剂dc、光引发剂，搅拌混合均匀，得到均匀分散的光敏树脂体系；
10、按配方质量比，称量氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy粉末、第二分散剂dc；边搅拌边将氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy粉末和第二分散剂dc加入到乙醇溶剂中搅拌分散均匀，得到预分散料浆；挥干所述预分散料浆中的乙醇溶剂，得到陶瓷粉料；将陶瓷粉料过筛，得到所述氮化物陶瓷复合粉末；
11、边搅拌边将所述氮化物陶瓷复合粉末加入所述光敏树脂体系中混合，搅拌分散均匀，得到初步均匀化的氮化物陶瓷浆料；
12、将所述初步均匀化的氮化物陶瓷浆料进行球磨处理，得到所述光固化氮化物陶瓷浆料。
13、在一些实施例中，按配方比例称量原料组分，边搅拌边在多元丙烯酸酯中依次加入稳定剂、第一分散剂dc、光引发剂，并搅拌混合均匀，搅拌时间不少于0.5h，得到均匀分散的光敏树脂体系；
14、按配方质量比，称量氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy粉末、第二分散剂dc；边搅拌边将氮化物陶瓷粉末、表面改性剂lmy粉末和第二分散剂dc加入到乙醇溶剂中，以不低于200r/min速率搅拌2～4h，得到预分散料浆；在加热温度50～60℃下，挥干所述预分散料浆中的乙醇溶剂，得到陶瓷粉料；将陶瓷粉料过200目筛，得到所述氮化物陶瓷复合粉末；
15、边搅拌边将所述氮化物陶瓷复合粉末加入所述光敏树脂体系中混合，以不低于100r/min速率搅拌2h，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：其组分包括氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂DC、稳定剂以及光引发剂；
2.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述光固化氮化物陶瓷浆料由氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂DC、稳定剂、光引发剂按照质量比（65～75）:（15～30）:（1.0～5.0）:（5.0～10.0）:（0.5～1.5）球磨混合处理制得；
3.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述多元丙烯酸酯为1，6-已二醇双丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少两种按任意比例混合而成的混合物；
4.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述氮化物陶瓷粉末的粒径为0.5～5μm；
5.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于，所述表面改性剂LMY的制备过程为：
6.根据权利要求5所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述球磨处理条件为以180～300r/
7.一种如权利要求1-7任一项所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：
9.如权利要求1-6任一项所述光固化氮化物陶瓷浆料在制备AlN氮化物陶瓷零件、BN氮化物陶瓷零件、Si3N4氮化物陶瓷零件中应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：在制备AlN氮化物陶瓷零件或BN氮化物陶瓷零件或Si3N4氮化物陶瓷零件过程中，使用光固化用紫外光光源对光固化氮化物陶瓷浆料进行光固化处理，制得光固化氮化物陶瓷坯体；并将光固化氮化物陶瓷坯体依次进行脱脂和烧结，得到氮化物陶瓷零件；
...【技术特征摘要】
1.一种低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：其组分包括氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂dc、稳定剂以及光引发剂；
2.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述光固化氮化物陶瓷浆料由氮化物陶瓷复合粉末、多元丙烯酸酯、第一分散剂dc、稳定剂、光引发剂按照质量比（65～75）:（15～30）:（1.0～5.0）:（5.0～10.0）:（0.5～1.5）球磨混合处理制得；
3.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述多元丙烯酸酯为1，6-已二醇双丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少两种按任意比例混合而成的混合物；
4.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆料，其特征在于：所述氮化物陶瓷粉末的粒径为0.5～5μm；
5.根据权利要求1所述的低粘度光固化氮化物陶瓷浆...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨敏，杨曦桥，杨朝辉，杨磊，母冠雪，母冠豪，王慧君，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：
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