【技术实现步骤摘要】
一、：本专利技术涉及稀贵金属回收，尤其是涉及一种采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法。
技术介绍
0、二、
技术介绍
：
1、目前，铜阳极泥生产工艺主要是湿法工艺和卡尔多炉工艺，对其两种工艺具体介绍如下：
2、1、湿法工艺：铜阳极泥湿法处理时，需要使用大量的硫酸等危化品，以及大量的水，因此湿法处理时会产生大量废水，且处理成本较高。因此现在主要铜铜阳极泥处理厂主要采用卡尔多炉工艺生产。
3、2、卡尔多炉工艺：铜阳极泥采用卡尔多炉工艺处理时，阳极泥还原熔炼、氧化精炼在同一台炉中进行，炉温变化较大，炉砖寿命短，且在在氧化精炼阶段烟灰和渣量较大，能源消耗大。
4、3、真空蒸馏技术在铜阳极泥处理上的应用：真空蒸馏技术是近几年发展起来的一种新型的多金属提纯与分离技术。目前，2020年河南豫光金铅股份有限公司申报了《一种以贵铅为原料综合回收铋、银、铜金属的方法》专利技术专利，目前已经授权，其专利申请号cn202010909053.0。该专利中提到了一种铅阳极泥所产贵铅真空蒸馏处理工艺，铅阳极泥和铜阳极泥所产贵铅成份有较大的差异，且贵铅生产工艺有较大的差异，其真空蒸馏的残留物氧化精炼处理工艺不同。
5、因此，如何解决铜阳极泥采用湿法处理时生产成本高、火法卡尔多炉处理铜阳极泥金银直收率低等问题，成为阳极泥冶炼研发人员急需解决的技术问题。
技术实现思路
0、三、
技术实现思路
：
1、本专利技术要解决的技术问题：根据目前
2、为了解决上述问题，本专利技术采取的技术方案是：
3、本专利技术提供一种采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，所述方法包括以下步骤：
4、a、首先在分碲渣中加入还原剂和造渣剂进行充分混合，混匀后得到混合物料；将所得混合物料加入转炉中进行加热还原熔炼反应(还原熔炼反应过程中，分碲渣中的硫酸盐分解，部分锑砷挥发进入烟灰，部分锑砷与氧气和造渣剂形成还原渣，金银铜铋铅在炉体底部形成高金贵铅)，经反应，转炉内生成还原渣和高金贵铅；
5、b、将步骤a生成的高金贵铅放出，然后投入真空炉中进行真空蒸馏(真空蒸馏过程中，大部分的铅和铋进入挥发物中，生成铅铋合金；其他金、银和少部分铅留在残留物中)，蒸馏结束后进行冷却降温，降温后充氮气保护，当压力达到标准大气压时，打开真空炉放出生成的铅铋合金和残留物；
6、c、将步骤b所得残留物置于精炼炉中进行升温熔化，当残留物全部熔化后，在熔体中插入两根吹氧管，对熔体进行吹氧搅拌反应(使合金中活泼性较强的的铅铋和氧气反应，生成铅铋渣，铅铋渣因熔点比合金的熔点高，密度比合金的密度小，因而漂浮在熔体表面)，生成铅铋渣，通过旋转炉体使铅铋渣从放渣口放出；
7、经取样观察比对(现场合金品位比对表)或检测，当合金中银含量达到60～70wt％时，加入片碱进行造碲渣作业(造碲渣主要回收合金中的碲，造碲渣时，碲的氧化物和片碱结合生成亚碲酸钠，根据合金量的多少，控制造碲渣次数)，当合金中的碲含量降到0.5wt％以下，造碲渣结束；
8、造碲渣结束后，加入硝酸钠和纯碱的混合物进行清合金作业(其中硝酸钠受热分解产生的氧原子和铜反应生产氧化铜，氧化铜和纯碱结合生产渣，从炉内放出，反复多次)，当合金中的铜含量＜1％时，进行出炉，出炉时将合金浇铸成适合电解使用的合金板。
9、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤a中所述分碲渣为铜阳极泥经常规方法进行脱铜脱硒除碲后所得。
10、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤a中所述分碲渣首先进行烘干，烘干后分碲渣中含水率≤5wt％、粒度≤5cm。
11、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤a中所述还原剂为焦粒或煤粉，其加入量占分碲渣中铅金属含量的0.2～0.4倍；所述造渣剂为纯碱，其加入量占分碲渣重量的5～10％。
12、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤a中所述还原熔炼反应中，控制炉温为1000～1150℃；所得高金贵铅中铅含量为30～70wt％、金含量为1～3wt％、银含量为10～30wt％。
13、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤b中所述真空蒸馏过程中，控制负压为10～30pa、蒸馏功率为80～90kwh；冷却降温时，控制冷却水压力为0.2～0.3mpa。
14、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤b中所得铅铋合金中含铅为85～95wt％；所得残留物中金金属量占原料的100％、银金属量占原料的99.8％以上、铅金属量占原料的1～10％。
15、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤c中生成铅铋渣过程中温度控制为850～950℃、铅铋渣放渣时温度控制为900～1000℃，造碲渣过程中温度控制为900～1050℃，清合金作业过程中温度控制为1100～1250℃。
16、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，步骤c所述硝酸钠和纯碱的混合物中，硝酸钠和纯碱二者之间加入的质量比为3～4：1。
17、根据上述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，所得碲渣中含碲10～30wt％，所得铅铋渣中含铅30～70wt％，所得合金板中金和银的总含量＞98wt％、铜＜1wt％、铋＜0.1wt％、碲＜0.15wt％(所得清合金渣主要是碱和铜的氧化物)。
18、本专利技术技术方案中，步骤a转炉内生成的还原渣返回收厂处理回收锑砷；步骤b放出的铅铋合金返铅电解系统回收铅；步骤产c中，通过取合金样冷却后观察表面气孔情况，若合金中无气孔或者气孔少，说明吹氧量不够，需增加吹氧量，若合金在冷却过程中有大量气泡放出，说明吹氧过度，需适当减小吹氧量。
19、本专利技术的积极有益效果：
20、1、本专利技术技术方案中，分碲渣经过深度还原熔炼，使分碲渣中硫酸盐分解，除了锑、砷和少量的铅，其余元素全部转化为单质金属；该阶段还原时有价金属几乎全部被还原进入贵铅，烟灰和渣量产率很低，金属损失小。
21、2、本专利技术技术方案中，利用真空蒸馏设备分离贱金属，提纯贵金属；真空蒸馏阶段在密闭空间进行的物理分离，金银的收率可达到100％。
22、3、本专利技术技术方案中，利用氧化精炼提纯贵金属；氧化提纯前物料金银品位高，金银冶炼产时间短，冶炼损失小。
23、4、通过本专利技术技术方案，贵金属直收率高。主要原因：1)分碲渣中的各元素价态转化采用深度还原工艺，该工艺烟本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述分碲渣为铜阳极泥经常规方法进行脱铜脱硒除碲后所得。
3.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述分碲渣首先进行烘干，烘干后分碲渣中含水率≤5wt％、粒度≤5cm。
4.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述还原剂为焦粒或煤粉，其加入量占分碲渣中铅金属含量的0.2～0.4倍；所述造渣剂为纯碱，其加入量占分碲渣重量的5～10％。
5.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述还原熔炼反应中，控制炉温为1000～1150℃；所得高金贵铅中铅含量为30～70wt％、金含量为1～3wt％、银含量为10～30wt％。
6.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-
7.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤b中所得铅铋合金中含铅为85～95wt％；所得残留物中金金属量占原料的100％、银金属量占原料的99.8％以上、铅金属量占原料的1～10％。
8.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤c中生成铅铋渣过程中温度控制为850～950℃、铅铋渣放渣时温度控制为900～1000℃，造碲渣过程中温度控制为900～1050℃，清合金作业过程中温度控制为1100～1250℃。
9.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤c所述硝酸钠和纯碱的混合物中，硝酸钠和纯碱二者之间加入的质量比为3～4：1。
10.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：所得碲渣中含碲10～30wt％，所得铅铋渣中含铅30～70wt％，所得合金板中金和银的总含量＞98wt％、铜＜1wt％、铋＜0.1wt％、碲＜0.15wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述分碲渣为铜阳极泥经常规方法进行脱铜脱硒除碲后所得。
3.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述分碲渣首先进行烘干，烘干后分碲渣中含水率≤5wt％、粒度≤5cm。
4.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述还原剂为焦粒或煤粉，其加入量占分碲渣中铅金属含量的0.2～0.4倍；所述造渣剂为纯碱，其加入量占分碲渣重量的5～10％。
5.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤a中所述还原熔炼反应中，控制炉温为1000～1150℃；所得高金贵铅中铅含量为30～70wt％、金含量为1～3wt％、银含量为10～30wt％。
6.根据权利要求1所述的采用还原熔炼-真空蒸馏-氧化精炼联合处理铜阳极泥的方法，其特征在于：步骤b中所述真空蒸馏过程中，控制负压为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，秦兴宇，狄伟科，刘向波，
申请(专利权)人：河南豫光金铅股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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