【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机物合成，具体涉及爱德万甜的制备方法。
技术介绍
1、爱德万甜，为阿斯巴甜的衍生产品，甜度是蔗糖的20000倍，结构与纽甜相似。爱德万甜的能量值为0，且甜味纯净，酷似蔗糖，没有后苦味，在低糖或是无糖食品和饮料中具有很好的应用前景。爱德万甜可用于部分替代食品和饮料中的糖类和其他高甜度甜味剂，同时保持原有口感不变。由于爱德万甜能与热量和非热量甜味剂很好的复配，因此它为食品和饮料公司提供了减少卡路里并降低其甜味剂使用成本的机会。此外，爱德万甜可作为一种增味剂，增强乳制品、果汁和薄荷口香糖等多种产品的风味，爱德万甜还是掩盖功能性成分异味的绝佳工具。
2、目前，爱德万甜的制备方法有较多报道，中国专利技术专利cn111875666a公开了一种合成爱德万甜的方法，采用3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛或3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜先脱水再还原加氢反应，制得爱德万甜。但该专利中采用脱水剂促进整体反应效果并不理想，首先脱水剂并不能很好的促进亚胺的形成，而且液体或不规则固体不容易脱除，在不能重复利用的情况下，容易造成污染。第二，亚胺形成过程本身是可逆反应，在加氢反应过程中仍会产生少量水分，抑制反应的进行，从而影响反应的收率。第三，无法控制亚胺形成过程中醛的聚合形成副产物，影响转化率和产品的收率。
3、中国专利技术专利cn117586341a公开了一种合成爱德万甜合成方法，采用了金属镍催化加氢反应制得爱德万甜，因为金属镍极易自燃，操作过程有极高的危险性，而且镍单独作为催化剂，在不采用负载的情况下，因为分散性不
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，提供一种爱德万甜的制备方法，方法简单易行，副产物少，产品纯度高，收率高，且绿色环保。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术所述的爱德万甜的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛溶解在溶剂甲醇内，加入阻聚剂和四氢吡咯混合后，再加入阿斯巴甜，得到混合溶液；
5、（2）向步骤（1）的混合溶液中加入4a分子筛，反应生成亚胺中间体；
6、（3）先过滤除去4a分子筛，然后减压蒸馏回收溶剂，得到亚胺浓缩液；
7、（4）向亚胺浓缩液中添加溶剂甲醇，然后加入加氢催化剂pd1/tio2，通入氢气，进行加氢反应；
8、（5）加氢反应结束后，进行脱水吸附，然后进行二次加氢反应；
9、（6）反应结束后，先蒸馏回收溶剂甲醇，得到浓缩液，向浓缩液中加水进行溶解重结晶，离心烘干即可得到爱德万甜。
10、优选的，步骤（1）中，甲醇的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的8-12倍。
11、优选的，步骤（1）中，阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的2%-10%。
12、优选的，步骤（1）中，四氢吡咯的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的10-12%。
13、优选的，步骤（1）中，阿斯巴甜与3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的摩尔比为1.1:1-1.2:1。
14、优选的，步骤（2）中，4a分子筛的添加量为混合溶液质量的10%-15%。
15、优选的，步骤（2）中，生成亚胺中间体的反应温度为-20--10℃，反应时间为20-24h。
16、优选的，步骤（4）中，加入步骤（1）同质量的甲醇。
17、优选的，步骤（4）中，pd1/tio2的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的8-10%。
18、优选的，步骤（4）中，加氢反应条件：加氢压力为0.3-0.5mpa，反应温度为30-40℃。
19、优选的，步骤（5）中，脱水吸附采用4a分子筛固定床脱水。
20、优选的，步骤（5）中，二次加氢反应条件：加氢压力为0.5-0.8mpa，反应温度为30-40℃。
21、优选的，步骤（6）中，溶解重结晶的溶解温度为70-80℃，然后逐渐降温至0-10℃结晶，水为去离子水，溶解重结晶可进一步纯化产品。
22、步骤（3）和步骤（6）中，回收溶剂中的甲醇和四氢吡咯，均可重复利用。
23、与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：
24、1.本专利技术所述方法简单易行，副产物少，产品纯度高，收率高，且绿色环保。
25、2.在亚胺形成过程中由于醛类自聚合会形成副产物，而本专利技术通过在添加阿斯巴甜前使用阻聚剂可减少副反应；采用四氢吡咯催化亚胺中间体的形成，控制副反应的发生，提高产品的收率；控制生成亚胺中间体的反应温度为-20--10℃的低温，也可控制副反应的发生，使反应更加安全高效。
26、3.本专利技术采用的单原子分散催化剂pd1/tio2，钯为单原子分散在tio2骨架上，可增大与催化底物的接触面积，从而显著提高了加氢效率。
27、4.亚胺反应过程和加氢反应均会产生水分，影响反应进程，本专利技术采用固定床脱水，促进反应向正方向进行，固定床脱水后二次加氢反应，可降低第一次加氢反应过程中产生的水对反应的限制和影响，进一步提高收率。
28、5.本专利技术在制备过程中多次回收溶剂，重复利用，降低了环境污染和污水处理成本。
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1.一种爱德万甜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，甲醇的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的8-12倍。
3.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的2%-10%。
4.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，四氢吡咯的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的10-12%。
5.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，4A分子筛的添加量为混合溶液质量的10%-15%。
6.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，生成亚胺中间体的反应时间为20-24h。
7.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，Pd1/TiO2的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的8-10%。
8.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在
9.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，二次加氢反应条件：加氢压力为0.5-0.8MPa，反应温度为30-40℃。
...【技术特征摘要】
1.一种爱德万甜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，甲醇的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的8-12倍。
3.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的2%-10%。
4.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，四氢吡咯的添加量为3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛质量的10-12%。
5.根据权利要求1所述的爱德万甜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，4a分子筛的添加量为混...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振东，陈良，孙元江，李明，王立波，赵黎明，郭青，
申请(专利权)人：山东奔月生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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