【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源电池电极材料，特别涉及一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳系负极材料由于其电子导电率高、循环性能良好及资源丰富，被广泛应用于二次电池中。其中，石墨负极材料是商业化应用最为广泛，但是其理论容量仅为372mah/g并且倍率容量特性较差，这限制了其在高能量密度电池的应用，由此衍生出了碳复合改性负极材料。
2、目前，碳复合改性负极材料主要包括硅碳复合材料、硅/石墨/碳复合材料、碳泡沫复合材料和mxene基复合材料。其中，硅碳复合材料常规硅改性的方法是在硅材料表面形成一层碳缓冲层，其结构：一方面，由于硅材料的高理论比容量可以改善电池的容量弥补碳材料的不足；另一方面，碳缓冲层可以抑制硅材料在充放电过程中体积膨胀的缺陷。但是实际使用中可以发现，简单地在硅材料表面包覆碳缓冲层，改善效果不是很理想，由于硅碳颗粒彼此不黏连，不能形成良好的导电网络，导电能力有待提高。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料的制备方法，以硅源为核心，采用特殊的粘合剂体系在硅源表面包覆碳层，使得硅碳颗粒黏连度提升，而且粘合剂体系具有导电性，提高导电能力。
2、具体为：
3、一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料的制备方法，其步骤包括：
4、步骤一、将钛酸四乙酯和水加入到乙醇中，搅拌反应，反应结束后收集白色沉淀产物a，洗涤、真空干燥备用；
5、步
6、步骤三，将步骤二的产物b加入到环己烷溶剂中，形成悬浮液，在氩气保护，反应温度-5～0℃，搅拌条件下往悬浮液滴加正丁基锂溶液，滴加完成后继续反应，反应结束后升温至室温，收集固体产物c，洗涤，真空干燥，备用；
7、步骤四、将步骤三的产物c与硅源加入到乙醇中，超声分散后搅拌反应，反应结束后收集固体产物d，真空干燥，备用；
8、步骤五、将步骤四的产物d放入化学气相沉积反应炉中，选择乙炔气体为碳源，进行气相沉淀获得碳复合改性负极材料。
9、进一步地，步骤一中钛酸四乙酯与水的质量比为 1:0.4～0.6，乙醇与钛酸四乙酯的体积比为8～12:1。
10、进一步地，步骤一中搅拌速度300～500rpm；反应时间3～5h；选用无水乙醇洗涤；真空干燥温度60～80℃。
11、进一步地，步骤二中产物a、聚乙烯基膦酸、甲苯的质量比为1:0.8～1.2:7.2～8.8。
12、进一步地，步骤二中反应时间8～12h；选用甲苯洗涤；真空干燥温度60～80℃。
13、进一步地，步骤三中产物b与环己烷质量比为1:10～11；正丁基锂溶液中正丁基锂质量分数为15%～20%，溶剂选用环己烷，正丁基锂与产物b的质量比为0.2～0.3:1。
14、进一步地，步骤三中搅拌速度200～300rpm；正丁基锂溶液的滴加速度控制在 0.5～2ml/min；反应时间4～6h；选用无水乙醇洗涤；真空干燥温度40～60℃。
15、进一步地，步骤四中硅源选用介孔二氧化硅粉末；产物c与硅源的质量比为1～3:1;超声30～60min，超声功率为200～300w，使二者在溶液中充分分散，避免团聚；搅拌速度300～500rpm；反应时间2～4h；真空干燥温度60～80℃。
16、进一步地，步骤五中气相沉积反应温度为600～800℃，反应压力1～5kpa，较低的压力有助于碳源气体在固体表面的吸附和扩散，乙炔气体以 20～40ml/min 的流量通入,反应时间2～4h。
17、本专利技术还提供一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料，采用上述的制备方法制得。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益特点在于：
19、1、本专利技术通过钛酸四乙酯与水反应获得表面带有羟基的二氧化钛，二氧化钛上的羟基可以与聚乙烯基膦酸的膦酸基团键合，二氧化钛具有导电性使得改性的聚乙烯基膦酸具有导电性能，而且聚乙烯基膦酸可以改善二氧化钛的分散性，防止其团聚，使得电子传导通道更加畅通，二者相辅相成；随后将改性的聚乙烯基膦酸与正丁基锂混合，通过两者的反应，获得含锂的改性的聚乙烯基膦酸；将特殊改性的聚乙烯基膦酸与介孔二氧化硅溶液混合，聚乙烯基膦酸能够充分的分散在二氧化硅的空隙和表面上，并且聚乙烯基膦酸很好的与二氧化硅粘结，使得介孔二氧化硅表面及内部带有导电性，并且通过预埋锂，使得电极提前发生体积膨胀，避免了在电池后续循环充放电过程中电极结构的塌坏和电极材料的脱落，有助于显著提高电池的循环性能。
20、2、本专利技术在介孔二氧化硅表面包覆特殊改性的聚乙烯基膦酸，气相沉淀生成的碳源与包覆层有良好的粘结力，而且聚乙烯基膦酸上二氧化钛的存在会促进碳源气体的吸附、解离和扩散过程，并且钛原子可以嵌入碳材料的晶格结构中，改变碳材料的电子结构和导电性，同时，这种掺杂可以增强碳材料的机械性能，如提高碳纳米管的强度和韧性。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中钛酸四乙酯与水的质量比为1:0.4～0.6，乙醇与钛酸四乙酯的体积比为8～12:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌速度300～500rpm；反应时间3～5h；选用无水乙醇洗涤；真空干燥温度60～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中产物A、聚乙烯基膦酸、甲苯的质量比为1:0.8～1.2:7.2～8.8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中反应时间8～12h；选用甲苯洗涤；真空干燥温度60～80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中产物B与环己烷质量比为1:10～11；正丁基锂溶液中正丁基锂质量分数为15%～20%，溶剂选用环己烷，正丁基锂与产物B的质量比为0.2～0.3:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌速度200～300rpm；正丁基锂溶液的滴加速
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中硅源选用介孔二氧化硅粉末；产物C与硅源的质量比为1～3:1;超声30～60min，超声功率为200～300W；搅拌速度300～500rpm；反应时间2～4h；真空干燥温度60～80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中气相沉积反应温度为600～800℃，反应压力1～5kpa，乙炔气体以 20～40mL/min的流量通入,反应时间2～4h。
10.一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料，其特征在于，采用如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种动力电池用的抗衰减碳复合改性负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中钛酸四乙酯与水的质量比为1:0.4～0.6，乙醇与钛酸四乙酯的体积比为8～12:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌速度300～500rpm；反应时间3～5h；选用无水乙醇洗涤；真空干燥温度60～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中产物a、聚乙烯基膦酸、甲苯的质量比为1:0.8～1.2:7.2～8.8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中反应时间8～12h；选用甲苯洗涤；真空干燥温度60～80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中产物b与环己烷质量比为1:10～11；正丁基锂溶液中正丁基锂质量分数为15%～20%，溶剂选用环己烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：申笑，唐子仪，曾子高，
申请(专利权)人：湖南镕锂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。