【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于结晶工艺，涉及一种氟化铝的连续结晶方法。
技术介绍
1、氟化铝(alf3)，cas号为7784-18-1。氟化铝是一种无机物，无色或白色晶体，几乎不溶于水，性质较为稳定，加热的情况下可水解。主要作为金属冶炼剂来炼铝，除此之外，氟化铝在玻璃制造、磨料磨具以及氟化剂等市场也有较为广泛的应用。
2、结晶是生产纯净固体最有效的方法之一，在结晶时，溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所区别而得以分离，结晶工艺也直接影响产品的晶型和纯度。目前氟化铝传统结晶技术是采用普遍的湿法工艺，然后在恒温下结晶得到水合的氟化铝产品，后续经过干燥脱水得氟化铝成品。
3、目前氟化铝的结晶工艺主要为恒温结晶，此种工艺普遍采用间歇方法，即采用一次性快速加料，然而在实际操作过程中主要存在如下问题：(1)生产效率：工艺条件控制不稳定，晶体沉降严重，导致反应结晶过程过滤性能不佳，最终产品收率较低；(2)结垢:结晶装置出口堵塞严重，劳动强度较大；(3)结晶时间:停留时间短，结晶终点控制不稳定。
4、基于以上技术现状，专利技术人认为，基于现有的工业结晶生产装备，开发合理科学的适用于氟化铝连续反应结晶技术，寻求一种杂质含量低，粒度较大，能耗较低，生产效率较高，产品质量稳定，流程简单，生产成本低的氟化铝连续反应结晶技术是当务之急。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种氟化铝连续反应结晶工艺，该工艺实现了连续化结晶，晶体产品收率提升，粒度增加，过滤
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
4、本专利技术的目的之一在于提供一种氟化铝的连续反应结晶工艺，所述连续结晶工艺包括如下步骤：
5、(1)在搅拌作用下，在温度为85～95℃的氟硅酸溶液中加入氢氧化铝固体，控制氢氧化铝固体过量3～5wt％，反应15～20min后，截留副产物二氧化硅，截留后的料液进入第一阶结晶釜，其中在升降温过程中，液面变化维持在平衡液面上下的10％以内；
6、(2)控制第一阶结晶釜的温度为90～95℃，在搅拌条件下，加入氟化铝晶种，使得晶种均匀分散在第一阶结晶釜中，待晶浆体积达到第一阶结晶釜体积的80％以上，晶浆从第一阶结晶釜中排出，进入第二阶结晶釜；
7、(3)控制第二阶结晶釜的温度为90～95℃，在搅拌条件下，使得生成的氟化铝晶体稳定生长，晶浆自第二阶结晶釜排出，进入固液分离系统，其中在晶体稳定生长过程中，液面变化维持在平衡液面上下的10％以内；
8、(4)固液分离系统中，分离的固体自固液分离系统中排出，母液循环利用。
9、优选地，步骤(1)所述搅拌速率为200-350rpm，例如200rpm、220rpm、250rpm、270rpm、300rpm、320rpm、350rpm等。
10、优选地，步骤(1)所述氟硅酸酸溶液的浓度为10-20wt％，例如10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％等。
11、优选地，步骤(1)所述截留的方式为过滤；
12、优选地，步骤(1)所述截留后的料液中，氟硅酸杂质的含量为0.5-1wt％(例如0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％)，最大单杂的含量为2-3wt％(例如2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％等)，总杂质的含量为8-9wt％(例如8wt％、8.2wt％、8.5wt％、8.7wt％、9wt％等)；
13、优选地，步骤(1)所述截留后的料液的添加体积为第一阶结晶釜体积的50-70％(例如50％、55％、60％、65％、70％等)。
14、优选地，步骤(2)所述晶种的平均粒径为0.10-0.15mm(例如0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm、0.15mm等)；
15、优选地，步骤(2)所述均匀分散的时间为2-4h(例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)；
16、优选地，步骤(2)所述搅拌的速率为100-200rpm(例如100rpm、120rpm、150rpm、180rpm、200rpm等)。
17、优选地，以截留后的料液的添加量为15-20g/l(例如15g/ml、16g/ml、17g/ml、18g/ml、19g/ml、20g/ml等)时，步骤(2)所述晶种的添加量为2-6g/l(例如2g/l、3g/l、4g/l、5g/l、6g/l等)。
18、优选地，步骤(3)所述搅拌的速率为100-150rpm(例如100rpm、110rpm、120rpm、130rpm、140rpm、150rpm等)；
19、优选地，步骤(3)所述晶体稳定生长的时间为2-4h(例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)。
20、优选地，步骤(4)中所述母液经蒸发分离后，进入第一阶结晶釜中循环，与持续补充的氟化铝结晶母液共同进行多级连续结晶过程；
21、优选地，步骤(4)所述固液分离的方式为真空抽滤；
22、优选地，所述步骤(4)还包括将固液分离后得到的固体依次进行清洗、干燥。
23、优选地，所述制备方法还包括将固液分离得到的固体进行后处理；
24、优选地，所述后处理包括：将固液分离后得到的固体中加入饱和的氟化铝饱和水溶溶液进行泡洗；
25、优选地，以固液分离后得到干燥的固体的添加量为60g计，所述饱和的氟化铝饱和水溶溶液的添加量为45-60g(例如45g、50g、55g、60g等)。
26、本专利技术的目的之二在于提供一种如目的之一所述的连续结晶工艺结晶得到氟化铝。
27、优选地，所述氟化铝产品收率大于70％，堆积密度大于0.8g/cm3。
28、优选地，所述氟化铝的平均粒径为0.10-0.15mm。
29、本专利技术的目的之三在于提供一种如目的之二所述的氟化铝在金属冶炼中的应用。
30、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
31、本专利技术方法提供了一种连续稳定生产生产效率高，杂质含量低，粒度大，易过滤的氟化铝晶体的工艺，且在制备过程中不易结垢。
32、本专利技术方法明确了反应与恒温结晶中反应时间、恒温时间、结晶末温、晶种加入量、粒径、重量，提高产品的堆密度使其大于0.8g/cm3。
33、本专利技术方法明确了晶体产品后处理方法，使得氟化铝洗涤后的收率大于80％。
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1.一种氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，所述氟化铝的连续结晶方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌速率为200-350 rpm；
3.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（1）所述截留的方式为过滤；
4.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（2）所述氟化铝晶种的平均粒径为0.01-0.15mm；
5.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（3）所述搅拌的速率为100-150 rpm；
6.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（4）中所述母液经蒸发分离后，进入第一阶结晶釜中循环，与持续补充的氟化铝结晶母液共同进行多级连续结晶过程；
7.根据权利要求6所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，所述制备方法还包括将固液分离得到的固体进行后处理；
8.根据权利要求1-7任一项所述的氟化铝的连续结晶方法结晶得到氟化铝产品。
9.根据权利要求8所述的氟化铝
10.根据权利要求8所述的氟化铝在冶炼非铁金属中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，所述氟化铝的连续结晶方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌速率为200-350 rpm；
3.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（1）所述截留的方式为过滤；
4.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（2）所述氟化铝晶种的平均粒径为0.01-0.15mm；
5.根据权利要求1所述的氟化铝的连续结晶方法，其特征在于，步骤（3）所述搅拌的速率为100-150 rpm；
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【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，汤伟伟，陈树林，余科，张江伟，刘书博，侯宝红，罗纯斌，马靖，何林，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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