【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导电材料，尤其涉及一种低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，集成电路、新型显示技术、物联网等电子信息制造产业进入快速发展阶段，并逐渐趋于智能化、信息化和轻便化，因此开发新材料和新技术来取代传统的锡铅焊料和铜箔电路印刷技术迫在眉睫。导电浆料是纳米导电油墨、印刷电路、印刷电子器件等领域的关键性材料。根据固化工艺不同，导电浆料可分为粘合剂中添加玻璃粉的高温烧结型、使用聚酯基粘合剂的低温烧结型及由紫外线照射的uv固化型。由于聚合物的密度最低且易加工，因此，使用聚合物和导电粒子混合形成的导电浆料兼具重量轻和导电性良好等特点。此外，低温烧结型浆料固化温度低、速度快，具有优异的常温导电性、硬度及附着性，常被用于制作薄膜开关及印刷线路板，在柔性电子工业、电子包装及异质结太阳能电池领域里应用广泛。传统的低温烧结型聚酯基导电浆料通常选择油溶性聚酯作为黏结相，在固化过程中易产生挥发性有机物，对大气造成污染。因此，采用水性聚酯作为黏结相可减少环境污染，符合当前可持续发展的趋势和绿色环保的理念。
2、除黏结相外，导电浆料还由功能相、溶剂和添加剂所组成。其中，功能相决定了导电浆料的电性能。由于纳米银粉颗粒具备较低的电阻率、稳定的物理化学性质且光学、电学特性优异，被认为是导电浆料的最佳功能相。目前，针对低温烧结型聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备主要以单分散剂为主，用量需达到硝酸银质量的50%才能制备出表面光滑，分散性好的纳米银粉，且在后续过程中难以洗涤干净，制备出的下游浆料端在烧结后也出现易于坍塌
3、因此，需提供一种分散性好、易洗涤、浆料烧结后不易坍塌的纳米银粉以适用于低温烧结型水性聚酯基导电浆料。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉及其制备方法，用于解决如何实现纳米银粉分散性好、易洗涤、浆料烧结后不易坍塌的问题。
2、为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
3、第一方面，本申请提供一种低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
4、s1.将硝酸银溶液、还原剂溶液同时加入至复配分散剂溶液中，搅拌反应，即得纳米银粉悬浊液；
5、s2.向纳米银粉悬浊液中加入絮凝剂溶液，搅拌反应，得到反应液；
6、s3.将反应液进行固液分离得固体组分，再经干燥、破碎后即得低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉；
7、硝酸银、还原剂、复配分散剂、絮凝剂的质量比为（1000-1500）：（500-1000）：（20-60）：（3-8）。
8、优选的，复配分散剂包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯树胶、瓜尔豆胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、吐温、柠檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、曲拉通x-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的两种或两种以上。
9、优选的，还原剂包括甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、水合肼和丙三醇中的一种或几种。
10、优选的，絮凝剂包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一种或几种。
11、优选的，复配分散剂溶液的ph值为9-12。
12、优选的，硝酸银溶液的浓度为0.2-0.8 kg/l，还原剂溶液的浓度为0.1-0.5 kg/l，絮凝剂溶液的浓度为0.05-0.08 kg/l。
13、优选的，复配分散剂的质量为硝酸银溶液、还原剂溶液及复配分散剂溶液总质量的2-8%。
14、优选的，步骤s3的具体操作为：将反应液经过24-36 h静置沉降，待反应釜底部出现黑色纳米银粉沉淀即得固体组分，再采用滤纸目数≥600目的滤纸抽滤并清洗至电导率≤30 μs/cm，而后于50-80℃进行干燥，干燥后的银粉采用气磨机破碎，再使用60目过筛，即得低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉。
15、第二方面，本申请提供一种纳米银粉。
16、第三方面，本申请提供一种导电浆料，其包括水性聚酯基树脂及纳米银粉。
17、本申请的有益效果如下：本申请以混合分散剂为主，采用硝酸银溶液、还原剂溶液和絮凝剂反应制备出分散性好、产率高、表面光滑、粒径小、松装密度和振实密度高的纳米银粉，所制备的纳米银粉的纳米尺寸在200-400 nm之间，纳米银粉的松装密度≥1.95 g/ml、振实密度≥4.02 g/ml、比表面积≥1.56 m2/g，马尔文激光粒度仪测试粒径分布d50≤0.34 µm、d90≤0.84 µm、d100≤2.7 µm，单批次1 kg-5 kg的银粉产率均≥99.2%，可达到分散性好、易洗涤、浆料烧结后不易坍塌的效果，有利于制备低温烧结型水性聚酯基导电浆料。
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1.一种低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述复配分散剂包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯树胶、瓜尔豆胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、吐温、柠檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的两种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、水合肼和丙三醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述复配分散剂溶液的pH值为9-12。
6.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.2-0.8
7.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述复配分散剂的质量为所述硝酸银溶液、还原剂溶液及复配分散剂溶液总质量的2-8%。
8.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3的具体操作为：将所述反应液经过24-36 h静置沉降，得到的固体组分，再采用滤纸目数≥600目的滤纸抽滤并清洗至电导率≤30 μS/cm，而后于50-80℃进行干燥，再破碎后使用60目过筛，即得所述低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的纳米银粉。
10.一种导电浆料，其特征在于，其包括水性聚酯基树脂及如权利要求9所述的纳米银粉。
...【技术特征摘要】
1.一种低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述复配分散剂包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯树胶、瓜尔豆胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、吐温、柠檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、曲拉通x-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的两种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、水合肼和丙三醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低温烧结型水性聚酯基导电浆料用纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述复配分散剂溶液的ph值为9-12。
6.根据权利要求1所述的低温烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：范怡，卢北虎，彭戴，许顺磊，徐子洁，
申请(专利权)人：中船黄冈贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：
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