【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光引发剂，尤其涉及一种用于uv-led的光引发剂及其制备及应用。
技术介绍
1、光固化技术主要应用于快速固化涂层、印刷油墨及胶黏剂等领域。在uv固化体系中，光引发剂通过吸收特定波长的能量并转化为活性物种，进而触发整个体系的聚合反应。光引发剂主要分为两大类：裂解型光引发剂和夺氢型光引发剂。裂解型光引发剂在吸收紫外光能量后，会发生电子跃迁至激发态，并在此状态下发生断键，产生自由基。而夺氢型光引发剂则主要涵盖二苯甲酮、蒽醌、硫杂蒽酮等芳基酮类化合物。在光激发下，夺氢型光引发剂会被激发至单重态，随后通过系间穿越跃迁至更为稳定的三重态(t3)，并夺取氢原子实现钝化；同时，氢给体则形成活泼自由基，引发后续的聚合反应。通常，氢给体为叔胺类化合物，但在固化产品中易发生迁移，导致材料黄变或产生不良气味。
2、uv-led(紫外发光二极管)是一种半导体发光uv光源，具有直接将电能转化为光和辐射能的能力。与传统uv光源如汞弧灯、微波无极灯相比，uv-led具有长寿命、高效率、低电压、低温运行、优异的安全性、低运行成本以及无汞、无臭氧产生等环保特性。
3、现有技术中，光引发剂的吸收光谱与uv-led光源的发射光谱之间的匹配程度较差。当前工业化应用广泛的光引发剂，如1173、bp和184，其最大吸收波长分别位于335nm、345nm和335nm。然而，工业用uv-led光源的发射波长则主要集中在365nm、385nm、395nm和405nm，因此光谱不匹配现象显著影响了光引发效率。此外，光引发剂在激发三重态时，易受淬
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供了一种用于uv-led的光引发剂及其制备及应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种用于uv-led的光引发剂，其结构式包括式(ⅰ)和式(ⅱ)：
4、
5、
6、根据本专利技术的另一方面，提供了一种上述光引发剂的制备方法，包括以下步骤：
7、将tpo-l酰氯加入甲苯中，加入吗啉或者哌啶混合，控制温度，边搅拌边滴加三乙胺，再升温反应，反应结束后依次用去子离水进行水洗、用5-10％稀盐酸进行酸洗、最后用饱和碳酸氢钠水溶液洗，经干燥剂干燥后进行减压蒸馏，得到产品。
8、反应的方程式为：
9、
10、进一步地，甲苯、tpo-l酰氯、吗啉或者哌啶和三乙胺的摩尔比为5：1：(1-1.1)：(1-1.2)，其中甲苯、tpo-l酰氯(分子式为c16h16o2pcl)、吗啉(分子式为c4h9no)和三乙胺的质量比为460：310：(71-78.1)：(101-121.2)，甲苯、tpo-l酰氯(分子式为c16h16o2pcl)、哌啶(分子式为c5h11n)和三乙胺的质量比为460：310.5：(85-93.5)：(101-121.2)。
11、进一步地，干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种或多种，干燥剂与甲苯的质量比为1:8。
12、进一步地，搅拌的速度为100-200rpm，搅拌的时间为10-30min，搅拌时的温度为30-35℃。
13、进一步地，升温的温度为30-40℃，反应的时间为2-10h。
14、进一步地，tpo-l酰氯包括以下步骤制得：
15、将tpo-l酸(分子式为c16h17o3p，cas号为85073-04-7)加入甲苯中分散，在室温下滴加氯化亚砜，室温下反应2-3h，再升温至40-45℃反应2-3h，反应结束后，蒸干甲苯，底物用甲苯带干2-3次，得到油状产物。
16、反应的方程式为：
17、
18、进一步地，tpo-l酸、甲苯和氯化亚砜的摩尔比为(0.2-0.3)：1.6：(0.3-0.4)，其中tpo-l酸、甲苯和氯化亚砜的质量比为(57.6-86.4)：147.2：(23.5-31.4)。
19、根据本专利技术的又一方面，提供了一种上述光引发剂的应用，该光引发剂应用于波长为405nm、395nm、385nm、375nm或365nm的uv-led。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
21、1、本专利技术制备的光引发剂结构中引入了叔胺基团(吗啉或哌啶)，使得光引发剂的吸收波长范围得到了有效拓宽，特别是在uv-led的405nm波长下展现出优异的应用性能。此外，通过将叔胺基团接入到光引发剂的结构中，有效地抑制了光引发剂在光解过程中可能产生的不良气味问题，从而提升了产品的安全性和环保性，更符合现代绿色化学的发展要求。
22、2、本专利技术的制备方法操作简便，易于实现工业化规模生产。制得的光引发剂在受到光照时能够更容易地被激发为自由基状态，促进了交联反应的快速进行，显著提升了固化效率，加速了聚合物的固化过程，展现了卓越的应用潜力。
23、3、本专利技术通过将叔胺基团接入光引发剂结构中，不仅拓宽了吸收波长，还通过改变分子内部的电子分布和稳定性，增强了光引发剂对淬灭剂的抵抗能力，从而减少了失活现象，提高了光引发效率。
24、4、本专利技术制备的光引发剂既具有较低的迁移率，又保持了较高的光引发活性。
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1.一种用于UV-LED的光引发剂，其特征在于，其结构式包括式(Ⅰ)和式(Ⅱ)：
2.一种如权利要求1所述的光引发剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，甲苯、TPO-L酰氯、吗啉或者哌啶和三乙胺的摩尔比为5：1：(1-1.1)：(1-1.2)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种或多种，干燥剂与甲苯的质量比为1:8。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，搅拌的速度为100-200rpm，搅拌的时间为10-30min，搅拌时的温度为30-35℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，升温至30-40℃，反应的时间为2-10h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，TPO-L酰氯包括以下步骤制得：
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，TPO-L酸、甲苯和氯化亚砜的摩尔比为(0.2-0.3)：1.6：(0.3-0.4)。
9.一种如权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种用于uv-led的光引发剂，其特征在于，其结构式包括式(ⅰ)和式(ⅱ)：
2.一种如权利要求1所述的光引发剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，甲苯、tpo-l酰氯、吗啉或者哌啶和三乙胺的摩尔比为5：1：(1-1.1)：(1-1.2)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种或多种，干燥剂与甲苯的质量比为1:8。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，搅拌的速度为100-200rpm，搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈成，钟晓锋，陈坤，杨梅，史文辉，夏胜利，占昌奇，
申请(专利权)人：安庆飞凯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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