【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于四甲基硅烷提纯，具体涉及一种四甲基硅烷的精馏纯化方法。
技术介绍
1、四甲基硅烷是一种重要的有机硅材料，在医药、航空航天建筑及机械材料等领域均有广泛的应用。四甲基硅烷没有分子极性，化学性质稳定，常压沸点较低，仅为26.5℃。四甲基硅烷最直接的应用方式就是用作1h、13c及si nmr分析中的内标基准试剂。同时，它可以作为聚氨酯或聚烯烃泡沫塑料的发泡剂。超高纯度(质量分数99.99％)的四甲基硅烷在电子工业中可用作化学气相沉积(cvd)或等离子体增强化学气相沉积(pecvd)的前驱体，用于制备高质量的碳化硅薄膜。此外，四甲基硅烷还可用于制备半导体硅材料、低介电常数材料、等离子聚合有机硅膜、防水材料，以及作为气相法白炭黑的原料等。
2、工业上，通过氯甲烷与硅粉在铜催化下，以直接法合成甲基氯硅烷。直接法的合成过程中，主要产物为二甲基二氯硅烷，占总量的80％以上，同时，也会产生大量的甲基氯硅烷混合物，包括甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷、低沸点硅烷混合物(简称低沸物，lbr)和高沸点硅烷混合物(简称高沸物，hbr)等。而在低沸物中约含40％左右的四甲基硅烷，还含有c3-c5的小分子烷烃，c3-c5的小分子烯烃，氯甲烷、氯乙烷等卤代烃，还含有少量的三甲基硅烷、二甲基一氯硅烷、三氯氢硅、一甲基二氯硅烷等杂质。从低沸点混合物进行富集纯化的方法该构成了目前主要的四甲基硅烷的制备方法。该方法具有较高的经济价值，若采用提纯的方法进行富集纯化，可有效减少企业的低沸物危废排放，并能增加企业效益。但该方法因为合成产生的杂
3、中国专利cn118146256a公开了一种四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法，包括以下步骤：s11、将汽化的四甲基硅烷原料与fe-na-mor分子筛催化剂在加热的条件下混合反应；s12、收集反应产物，降温液化，精馏，得到纯化后的四甲基硅烷。本专利技术的四甲基硅烷原料中2-氯丙烷的去除方法，通过将四甲基硅烷原料与fe-na-mor分子筛催化剂混合反应，从而将四甲基硅烷原料中的2-氯丙烷催化反应成丙烯和hcl，丙烯和hcl在可以通过精馏与四甲基硅烷轻易分离，从而得到纯化后的四甲基硅烷，除去四甲基硅烷原料中2-氯丙烷杂质。但该专利通过分子筛对四甲基硅烷进行纯化，其仅仅去除四甲基硅烷中的2-氯丙烷杂质，对四甲基硅烷中其它杂质的去除效果，从其说明书中无法知晓。
4、因此，本领域亟需一种对四甲基硅烷进行纯化，从而得到高纯度四甲基硅烷的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种四甲基硅烷的精馏纯化方法，该方法可以去除四甲基硅烷中绝大部分杂质，使得到的四甲基硅烷纯度显著提高，扩展了四甲基硅烷的应用领域，具有良好的应用前景。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种四甲基硅烷的精馏纯化方法，包括以下步骤：
4、(a)将直接法合成甲基氯硅烷的低沸物加入水中，进行水解，水解后加入第一精馏塔中，进行精馏脱重处理，得到的产物从塔顶引入冷凝器，随后进入第二精馏塔，进行一次脱轻处理，得到精馏处理产物；
5、(b)将步骤(a)中的精馏处理产物进行吸附处理，吸附完成后，得到吸附处理产物；
6、(c)将步骤(b)中的吸附处理产物进行液化处理，得到液相四甲基硅烷，随后进入第三精馏塔，进行二次脱轻处理，即得高纯度四甲基硅烷；
7、其中，步骤(b)中所述吸附处理为将精馏处理产物通入含吸附剂的吸附罐，进行气固方式吸附，吸附温度为35-45℃，时间为1-2h。
8、优选的，步骤(a)中所述第一精馏塔的塔顶压力为0.05-0.1mpa，塔顶温度为31-36℃，塔釜压力为0.07-0.12mpa，塔釜温度为45-55℃，理论塔板数为40-60；所述第二精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13mpa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15mpa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
9、在本专利技术中通过先将低沸物进行水解，将其中的氯硅烷或甲基氯硅烷等通过反应除去，原料中的b、p等杂质化合物也与水的氧原子反应，形成si-o-b键或si-o-p键，对施主杂质和受主杂质进行转化，可于后续的精馏脱重脱轻处理中进行分离。
10、优选的，步骤(c)中所述液化处理为将吸附处理后的气相四甲基硅烷通入温度为0～-30℃的冷阱，收集液相四甲基硅烷；所述第三精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13mpa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15mpa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
11、在本专利技术中，通过气固吸附的方式，使气相四甲基硅烷中的氯甲烷、氯乙烷等卤代烃以及异戊烷、2-戊烯、环丙基乙烷进行吸附处理，使得到在吸附后的四甲基硅烷具有较高的纯度，随后再通过液化和二次脱氢处理，进一步对四甲基硅烷进行提纯。
12、优选的，所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
13、s1、将高粱秸秆粉碎后加入氢氧化钠溶液中，进行浸渍，浸渍完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理秸秆粉；
14、s2、将步骤s1中预处理秸秆粉与沥青焦混合均匀，随后加入金属盐溶液，进行搅拌，搅拌完成后过滤、干燥，于氨气气氛下煅烧，煅烧完成后得到复合活性炭；
15、s3、将步骤s2中复合活性炭加入甲苯中，接着加入2,5-二氨基苯磺酸、浓硫酸，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性复合活性炭；
16、s4、将步骤s3中的改性复合活性炭加入去离子水中，调节ph为10-12，接着加入二硫化碳，进行恒温反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得所述吸附剂。
17、优选的，步骤s1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-15％，所述浸渍的温度为40-50℃，时间为2-4h。
18、更优选的，步骤s1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％，所述浸渍的温度为45-50℃，时间为2-3h。
19、在本专利技术中，将高粱秸秆粉进行碱热处理，使其纤维结构疏散，从而使后续得到的活性炭具有复杂的孔道结构和较高的比表面积，有利于对极性物质的吸附。
20、优选的，步骤s2中所述金属盐溶液为硝酸铜与硝酸锆的混合溶液，铜离子的浓度为0.3-0.5mol/l，锆离子的浓度为0.3-0.5mol/l。
21、更优选的，步骤s2中所述金属盐溶液为硝酸铜与硝酸锆的混合溶液，铜离子的浓度为0.4-0.5m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种四甲基硅烷的精馏纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述第一精馏塔的塔顶压力为0.05-0.1MPa，塔顶温度为31-36℃，塔釜压力为0.07-0.12MPa，塔釜温度为45-55℃，理论塔板数为40-60；所述第二精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13MPa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15MPa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述液化处理为将吸附处理后的气相四甲基硅烷通入温度为0～-30℃的冷阱，收集液相四甲基硅烷；所述第三精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13MPa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15MPa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-15％，所述浸渍的温度为40-50℃，时间
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述金属盐溶液为硝酸铜与硝酸锆的混合溶液，铜离子的浓度为0.3-0.5mol/L，锆离子的浓度为0.3-0.5mol/L。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述预处理秸秆粉、沥青焦的质量比为2-3:7-8；所述搅拌的温度为30-40℃，时间为2-3h；所述煅烧的温度为700-800℃，时间为1-2h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述复合活性炭、2,5-二氨基苯磺酸、浓硫酸的质量比为50:5-10:10-15，所述加热反应的温度为60-70℃，时间为3-6h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述改性复合活性炭、去离子水、二硫化碳的质量比为50:600-800:30-35。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述恒温反应的温度为20-30℃，时间为3-4h。
...【技术特征摘要】
1.一种四甲基硅烷的精馏纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述第一精馏塔的塔顶压力为0.05-0.1mpa，塔顶温度为31-36℃，塔釜压力为0.07-0.12mpa，塔釜温度为45-55℃，理论塔板数为40-60；所述第二精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13mpa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15mpa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述液化处理为将吸附处理后的气相四甲基硅烷通入温度为0～-30℃的冷阱，收集液相四甲基硅烷；所述第三精馏塔的塔顶压力为0.08-0.13mpa，塔顶温度为28-32℃，塔釜压力为0.1-0.15mpa，塔釜温度为40-50℃，理论塔板数为60-80。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤s1中所述氢氧化钠溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：李楷东，罗全安，何寿林，王绪生，饶平，
申请(专利权)人：武汉新硅科技潜江有限公司，
类型：发明
国别省市：
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