【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品接触级塑料安全性检测，具体为一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法。
技术介绍
1、柠檬烯，又名苧烯、双戊烯、1,8-萜二烯，是一种有机化合物，化学式为c10h16，是一种天然的功能单萜，主要用作溶剂，也可用于有机合成。会引起皮肤刺激、过敏，对婴幼儿尤甚，因此，对于食品接触级塑料必须控制柠檬烯的含量。
2、常规对于食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法较多，例如中国专利cn108845049a中公开的一种再生pet瓶中d-柠檬烯的检测方法，包括有取待检再生pet瓶样品等步骤，该方法能检测再生pet瓶中d-柠檬烯，然而，传统的对塑料产品中柠檬烯的测定往往需要较高的成本且无法有效地定量测量，严重影响了产品的质量控制和安全性评估，故而提出一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，具备低成本与高精度定量等优点，解决了传统方法成本高且无法有效定量测量的问题。
2、为实现上述低成本与高精度目的，本专利技术提供如下技术方案：一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，包括以下步骤：
3、s100）标准溶液制备：
4、s101）制备乙醇/水溶剂(v:v=1:1)，取250ml乙醇与250ml水混合；
5、s102）制备母液（1000ug/ml），准确称取0.95g-1.05g（精确至0.001
6、s103）制备母液（10ug/ml），移取1ml母液于盛有50ml溶剂的100ml容量瓶中，用溶剂定容至100ml；
7、s104）制备标准溶液（0.ug/ml），移取1ml母液至盛有约50ml溶剂的50ml容量瓶中，用溶剂定容至50ml并备用；
8、s200）标准曲线绘制：
9、s201）分别移取多容量的标准溶液至放入各自顶空瓶中，再分别投入多容量的乙醇/水溶剂到各自瓶中；
10、s202）在各自容量瓶中分别加入1gnacl，盖上瓶盖放至顶空加热位；
11、s203）按照符合要求的顶空、色谱以及质谱条件进行检测；
12、s204）以柠檬烯的质量为横坐标（0ug、0.2ug、0.4ug、1.0ug、2.0ug），选择定量离子的峰面积为纵坐标拟合曲线；
13、s300）测试步骤：
14、s301）称取试样塑料粒子于顶空瓶中，其中试样塑料粒子取样量为0.1g-1g，顶空瓶体积为20ml；
15、s302）移取10ml的气液平衡剂至顶空瓶中，气液平衡剂由乙醇水溶液组成，乙醇水溶液的密度小于塑料粒子的浓度，通过使乙醇与水的比例为1:1，保证pp、pe可以悬浮于平衡液之中；
16、s303）顶空瓶中加入nacl，其中nacl的加入量为1g-3g，使得样本悬浮于平衡剂中；
17、s304）将顶空瓶装入顶空进样器加热平衡，其中平衡温度为60℃-80℃，平衡时间为20-30min；
18、s305）将平衡好的气相引入气相色谱-质谱仪进行分离测定；
19、s306）将测定的锋面积与曲线比较得出柠檬烯的质量。
20、优选的，所述步骤s306中的计算公式为，其中：挥发出的柠檬烯的含量，mg/kg;
21、m：试样粒子的质量，g。
22、优选的，所述步骤s203中色谱分离条件为：
23、（1）进样口温度：240℃~260℃；
24、（2）分流/不分流：分流比45:1至55:1；
25、（3）色谱柱：5%diphenyl，30m*0.25mm*0.25um；
26、（4）载气：he，流量：1.0ml/min；
27、（5）程序升温：
28、1段：60℃至65℃之间保持2分钟，
29、2段：以2.5 ℃/min至3.5 ℃/min的速率升温到90℃，
30、3段：以18 ℃/min至22 ℃/min的速率升温至220℃并保持5分钟。
31、优选的，所述步骤s203中质谱测定条件为：
32、（1）接口温度：280℃；
33、（2）离子源温度，230℃；
34、（3）电离方式：ei；
35、（4）电子能量70ev；
36、（5）扫描质量范围：50~502；
37、（6）定量离子质量选择：136 ；
38、（7）定性离子选择：93 ，79 ，68。
39、优选的，所述步骤s306中测算结果报告至0.1mg/kg，报告限为0.2mg/kg。
40、优选的，所述步骤s201）中分别移取0ml、1ml、2ml、5ml、10ml标准溶液至放入各自顶空瓶中，再分别移取10ml，9ml、8ml、5ml、0ml乙醇/水溶剂到各自瓶中。
41、与现有技术相比，本专利技术提供了一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，具备以下有益效果：
42、1、通过选择乙醇/水混合溶剂作为平衡剂，可以保证平衡剂将塑料粒子可以完全浸没于液相之中，有利于柠檬烯迁移至乙醇/水混合溶剂之中。
43、2、从塑料粒子中迁出的柠檬烯在气液平衡状态下更利于分配至气相，从而提高检测灵敏度。
44、3、氯化钠的加入，由于盐析效应，进一步提升柠檬烯在气相中的分配比，进一步提升检测灵敏度。
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1.一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤S306中的计算公式为，其中
3.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤S203中色谱分离条件为：
4.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤S203中质谱测定条件为：
5.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤S306中测算结果报告至0.1mg/kg，报告限为0.2mg/kg。
6.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤S201）中分别移取0mL、1mL、2mL、5mL、10mL标准溶液至放入各自顶空瓶中，再分别移取10mL，9mL、8mL、5mL、0mL乙醇/水溶剂到各自瓶中。
【技术特征摘要】
1.一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤s306中的计算公式为，其中
3.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤s203中色谱分离条件为：
4.根据权利要求1所述的一种食品接触级塑料产品中柠檬烯含量测定的方法，其特征在于，所述步骤s203中质...
【专利技术属性】
技术研发人员：王方中，俞孝冬，邬晓利，谢颖绮，王玲玲，
申请(专利权)人：浙江丽孚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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