【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1-苯基-2-吡咯烷酮的制备方法，属于有机单体合成。
技术介绍
1、1-苯基-2-吡咯烷酮（npp）是一种重要的精细化学品及中间体，具有多种应用，如医药、农药等领域，npp作为有机合成的中间体显示出其在化学合成中的重要作用。在工业应用方面，npp与丁二烯和苯乙烯形成的共聚物被用作油墨分散剂、燃料油表面分散剂、橡胶改性添加剂。此外，它还可以作为辅助剂提高农药功效，添加到洗涤剂中用作乳化剂和织物软化剂。目前，制备npp的方法主要有4种，包括卤代苯和吡咯烷酮的n-烷基化反应、吡咯烷酮和苯直接烷基化、苯胺和一氯丁酰胺为原料成环、γ-丁内酯和苯胺先开环后闭环反应。
2、卤代苯和吡咯烷酮的n-烷基化反应以氯苯为原料，虽然氯苯成本低，但是由于活性较低，收率仅为3%；以溴苯和碘苯为原料，收率虽提高到85%-98%，但是溴和碘的成本较高且反应时间长。吡咯烷酮和苯直接烷基化，收率较低为16%。苯胺和一氯丁酰胺为原料成环，收率为31%，不仅收率较低且产物分离困难。γ-丁内酯和苯胺先开环后闭环反应，以磷酸作催化剂时合成npp的产率为96.2%；硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸，以此为催化剂产率为96%；在氢气气氛下直接合成，收率为89%，同时生成了1分子的1-环己基-2-吡咯烷酮。因此以γ-丁内酯与苯胺反应最具有制备意义。
3、张志德等人（精细化工，2004，21（11）：869-871）以磷酸作催化剂，γ-丁内酯与苯胺反应合成npp。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度及产品的分离提纯对np
4、张玲钰等人（化学试剂，2017，39（4）：427-430）采用固定床技术，以so42-/mxoy型固体超强酸为催化剂，γ-丁内酯和苯胺反应合成了npp，研究固定床工艺条件对npp转化率的影响。实验结果表明，以so42-/mxoy型固体超强酸为催化剂固定床合成npp的最佳实验条件为n（γ-丁内酯）：n（苯胺）=1.2：1，反应温度为300℃，进料速度为1.2ml/min，npp的转化率最高为98.7%。但是固体超强酸催化剂易受污染，一旦受到污染，其催化活性将会迅速降低，受到污染后很难进行再生；且固体超强酸催化剂的制备工艺较为复杂，稳定性相对较差，容易在反应条件下失去活性；另外该反应的温度高，能耗大。
5、胡珊玲等人（化工科技，2006，14（6）：9-12）采用微波辐射技术，将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂，以γ-丁内酯和苯胺为原料合成npp，研究了微波工艺条件对反应产率的影响。当磷钨酸负载量17.6%，催化剂质量分数1.5%，微波功率325w，辐射时间14min，n（γ-丁内酯）：n（苯胺）=1.0：1.25时，在此条件下npp产率达96%以上。但由于浸渍磷钨酸催化剂主要是吸附固载，磷钨酸与载体作用力弱，反应过程中容易脱落，导致催化剂活性成分流失，使用寿命较短。
技术实现思路
1、为了克服目前1-苯基-2-吡咯烷酮制备工艺中存在的问题，本专利技术提供了一种1-苯基-2-吡咯烷酮的制备方法，具体涉及一种通过管式反应器连续合成1-苯基-2-吡咯烷酮的新方法。该方法采用的催化剂高选择性且绿色环保；合成方法快速、高效，缩短了反应周期；降低了合成过程中的反应温度；操作压力较低；而且工艺操作简单，过程便于调控。
2、本专利技术具体方案如下：
3、一种1-苯基-2-吡咯烷酮的制备方法，包括以下步骤：
4、以γ-丁内酯和苯胺为原料，分别通过计量泵输送入管道后通过“t”型混合器混合；以去离子水作为反应催化剂，将去离子水通过计量泵打入混合器，并在每个输送管道引入单向阀，防止反应过程中溶液倒流；γ-丁内酯、苯胺和去离子水在混合器中混合均匀，得到混合物料；调节背压阀对整个反应体系进行背压，混合物料进入油浴控温的管式反应器反应段进行充分反应，反应产物通过冰水浴冷凝移除热量后在尾端收集，得到1-苯基-2-吡咯烷酮。
5、优选的，所述γ-丁内酯、苯胺的摩尔比为1：0.8~1.2。
6、优选的，所述去离子水作为催化剂进料量为0.3-0.4 ml/min；所述γ-丁内酯的进料量为0.46-0.77 ml/min；所述苯胺的进料量为0.54-0.88 ml/min。
7、优选的，所述混合物料在管式反应器中的反应温度为240-260 ℃，反应时间为40-60min。
8、优选的，调节背压阀使体系压力处于2-3 mpa。
9、优选的，所述管式反应器为蛇形管式反应器，蛇形管内径为0.2-0.4 cm，管长4-6m。
10、优选的，所述管式反应器入口端通过不锈钢管与混合器连接，出口端通过不锈钢管与冷凝罐连接。
11、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
12、（1）本专利技术通过蛇形管式反应器，当反应体系稳定在一定压力时，γ-丁内酯和苯胺在去离子水催化下，连续合成1-苯基-2-吡咯烷酮，取代了传统的酸性催化剂，降低了催化剂制备成本，且没有催化剂固废产生，更加绿色环保。
13、（2）本专利技术将反应温度降低到240℃，缩短反应时间至40min，降低了反应总能耗。
14、（3）本专利技术利用管式反应器，使反应在2mpa的条件下进行，低压有利于减少设备成本及降低安全风险。
15、（4）本专利技术实验过程中可随时调节原料计量泵，便于调控进料流速，操作简便；采用两种混合器，使各物料混合更均匀、彼此之间接触更充分。
16、（5）本专利技术采用蛇形管式反应器，盘旋式管道增加物料在反应区的受热面积，使物料在反应温度下充分反应，合成反应时间低于60min，产品收率达到96%以上，提高了反应效率和原料的利用率。
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1.一种1-苯基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ-丁内酯、苯胺的摩尔比为1：0.8~1.2。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ-丁内酯的进料量为0.46-0.77 mL/min；所述苯胺的进料量为0.54-0.88 mL/min。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水作为催化剂进料量为0.3-0.4 mL/min。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物料在管式反应器中的反应温度为240-260 ℃，反应时间为 40-60min。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节背压阀对整个反应体系进行背压的压力为2-3 MPa。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管式反应器为蛇形管式反应器，蛇形管内径为0.2-0.4 cm，管长4-6 m。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管式反应器入口端通过不锈钢管与
...【技术特征摘要】
1.一种1-苯基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ-丁内酯、苯胺的摩尔比为1：0.8~1.2。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ-丁内酯的进料量为0.46-0.77 ml/min；所述苯胺的进料量为0.54-0.88 ml/min。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水作为催化剂进料量为0.3-0.4 ml/min。
5. 根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘赛，刘雷芳，李国栋，郑万强，李洪亮，蔺梦雨，周成阳，李迎朝，姚慧玲，周明丽，
申请(专利权)人：山东瑞博龙化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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