【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化，尤其涉及一种利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺。
技术介绍
1、铂炭催化剂是一种重要的铂基催化剂，其广泛用于精细化工、制药、石化和氢能源行业。铂炭催化剂在使用一段时间后，将会因中毒、结块等原因逐渐失效，由于贵金属铂价格昂贵，加上我国贵金属资源匮乏，贵金属催化剂在失效后需要进行回收再利用。由于失效的废铂炭催化剂含有大量活性炭及有机物，在浸出过程中会极大的影响铂的浸出效果，因此在浸出前需要焙烧去除炭及有机物，目前焙烧铂炭的方法主要有直接焙烧法和制粒焙烧法。直接焙烧法是把废铂炭催化剂直接放在焚烧炉直接焚烧，但是由于废铂炭催化剂密度小，焚烧过程需要不断补充空气，这个过程会产生大量烟尘甚至明火，贵金属会随烟气流走造成损失，铂损失率可达2％-10％。制粒焙烧法用纸浆、面粉或有机粘结剂与废铂炭催化剂按一定比例混合制成颗粒后进行焙烧的一种方法，这种焙烧方法能有效降低铂的损失，但铂损失率仍达到0.5％-1％。
2、氯铂酸是铂基最重要的化合物之一，几乎是制备所有铂基催化剂的前驱体或中间体。氯铂酸的制备方法主要有化学溶解法和电化学溶解法，化学溶解法一般是采用王水溶解纯铂、经赶硝等操作后得到氯铂酸溶液，这种方法的缺点是制备的氯铂酸溶液会残留少量的硝酸根离子，硝酸根会对后续氯铂酸的应用造成不利影响；另一种改进的化学溶解法是采用王水溶解纯铂、通过调ph加入硼氢化钠、水合肼、甲酸等有机或无机还原剂得到高活性铂黑，最后用盐酸和双氧水溶解铂黑获得氯铂酸溶液，这种方法优点是能得到无硝酸根的氯铂酸溶液，但是高活性铂黑由于具有高表面积
3、氯铂酸溶液经浓缩到一定浓度后可得到氯铂酸固体，但是，传统方法制备的氯铂酸固体大都是块状晶体，对后续使用、称量、溶解特别不方便，而且，在浓缩过程中，会有少量的氯铂酸转化成氯亚铂酸，氯亚铂酸只能存在于酸性水溶液中，持续蒸发至干会分解生成二氯化铂和铂黑，这会导致氯铂酸固体中会含有少量的二氯化铂和铂黑，进而对氯铂酸产品纯度及后续应用造成负面影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供了一种利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺。本专利技术实施例采用a试剂与废铂炭混匀焙烧，在达到了除炭目的的同时有效的降低了铂的损失，铂损失率降低到0.1％。本专利技术采用双氧水、氢气、氯气，在制备氯铂酸过程中不会引入新杂质离子污染产品，制备的氯铂酸粉末具有无硝、无二氯化铂、无铂黑特点，不会对产品的后续应用带来不利影响，且产品粒径在30-200μm之间，对后续产品的使用、称量、溶解等提供了便利。
2、一种利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，包括以下步骤：
3、步骤s1、拌料焙烧除炭：将铂炭催化剂与试剂a混合均匀放马弗炉中在600-800℃焙烧2-5h；其中所述试剂a为氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化钙的一种或几种；
4、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
5、c+me(oh)2→co↑+h2↑+meo
6、其中me为ba、sr或ca；
7、步骤s2、酸溶解除杂：将步骤s1焙烧的物料加入反应器中，并加入2倍物料重量的去离子水，开启搅拌，滴加盐酸进行反应，反应完毕后ph控制在0-0.5之间，最后过滤得到粗铂；
8、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
9、meo+hcl→h2o+mecl2
10、步骤s3、王水溶解粗铂：将步骤s2的粗铂投入反应器，加入王水在70-100℃进行溶解，溶解完毕后经赶硝、过滤得到含铂滤液；
11、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
12、pt+hcl+hno3→h2o+h2ptcl6+no↑
13、步骤s4、沉铂盐除杂：将步骤s3中的含铂滤液加入反应器中，开启搅拌，然后加入氯化铵反应生成黄色沉淀，经固液分离并洗涤滤饼得到铂盐，其中滤液中含有的少量铂通过加入铁粉进行置换回收，置换渣转入步骤s3重新回收；
14、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
15、h2ptcl6+nh4cl→hcl+(nh4)2ptcl6↓
16、h2ptcl6(滤液)+fe→pt↓+h2↑+fecl2
17、步骤s5、氨化除杂：将去离子水、氨水和步骤s4的铂盐加入反应器中，开启搅拌，升温至70-90℃，滴加双氧水使铂盐加速溶解，待铂盐全部溶解后冷却至室温过滤得二氯四氨铂溶液，包括铁在内的贱金属杂质生成沉淀被过滤去除，达到进一步提纯的目的；
18、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
19、(nh4)2ptcl6+nh3·h2o→pt(nh3)4cl2+nh4cl+nh2cl+h2o
20、(nh4)2ptcl6+nh3·h2o+h2o2→pt(nh3)4cl2+nh4cl+o2↑+h2o
21、me’clx+nh3·h2o→me’(oh)x↓+nh4cl
22、其中，me’为包括fe在内的贱金属；
23、步骤s6、氢还原制备铂黑：将步骤s5的二氯四氨铂溶液加入反应器，开启搅拌，升温至60-90℃，通入高纯氮气排净反应器空气，然后切换成高纯氢气反应2-4h，最后停止加热和搅拌，并用高纯氮气排净反应器中的氢气，待溶液温度降至室温后过滤洗涤得到铂黑；
24、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
25、pt(nh3)4cl2+h2+h2o→pt↓+nh4cl+nh3·h2o
26、步骤s7、氯化溶解铂黑：将步骤s6的铂黑和盐酸加入反应器，开启搅拌，升温至65-80℃，向溶液中通入氯气进行溶解1-2h，铂黑溶解完全后，继续通入氯气并调节流速至20-100ml/分钟，开启真空，在65-80℃进行浓缩，最终浓缩至氯铂酸溶液密度为2.2-2.3g/ml；
27、此步骤中发生化学反应的化学反应式如下：
28、pt+hcl+cl2→h2ptcl6
29、步骤s8、氯铂酸雾化成粉：关闭氯气，开启放料阀和氮气雾化器，使氯铂酸液体雾化后喷入装有液氮的杜瓦瓶中，氯铂酸液体会迅速凝固成粉末，液氮的体积没过氯铂酸粉末，待放料完毕后，关闭放料阀和氮气雾化器，把杜瓦瓶多余的液氮倒出，并快速对氯铂酸粉末进行包装；
30、此步骤中过程如下：
31、h2ptcl6·6h2o(液)→h2ptcl6·6h2o(固)。
32、进一步地，步骤s1中，所述废铂炭催化剂中铂的质量含量为20％-60％，按质量比计，所述试剂a：废铂炭催化剂＝3-7：1。
33、进本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，步骤S1中，所述废铂炭催化剂中铂的质量含量为20%-60%，所述试剂A为氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化钙的一种或几种，按质量比计，所述试剂A：废铂炭催化剂=3-7：1。
3.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，步骤S5中，按质量比计，双氧水：铂=0.6-1.8，去离子水：氨水：铂=10-15：2.5-3.1：1。
4.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，步骤S6中氢气与铂的质量比0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，步骤S8中得到的氯铂酸粉末的粒度为30-200μm。
【技术特征摘要】
1.一种利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的工艺，其特征在于，步骤s1中，所述废铂炭催化剂中铂的质量含量为20%-60%，所述试剂a为氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化钙的一种或几种，按质量比计，所述试剂a：废铂炭催化剂=3-7：1。
3.根据权利要求1所述的利用废铂炭催化剂制备氯铂酸粉末的...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭福田，张金林，金炜阳，汤甜，刘洋，徐琪，杨金，王燕敏，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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