【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纤维制备，具体涉及一种纤维素再生丝的制备方法。
技术介绍
1、纤维素是地球上最丰富的天然高分子，广泛分布于木材、棉花、亚麻、藻类和各种草本植物中，由于自然界的植物是不断生长和持续更新的，纤维素被认为是一种取之不尽用之不竭的可再生生物质资源，其加工利用有助于推动循环经济的发展。通过先进的溶解技术，纤维素可以转化为多种新型材料，如高强度纤维、生物可降解薄膜、生物塑料等，这些产品的应用领域广泛多样，涵盖了从纺织服装到环保包装，以及可持续的建筑材料等多个领域。尽管目前的纤维素溶解和改性技术已经取得了显著的进展，但这些方法难以满足低成本、可持续、闭环生产等现代工业需求，成为制约纤维素资源高值化利用的关键瓶颈。
2、现有技术公开了一种纤维素的酯化方法，利用氯化锌、甲酸和水组成的酯化体系在室温下溶解纤维素。但是其中的酯化体系难以循环利用，不利于缩减工艺环节和降低生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种纤维素再生丝的制备方法，本专利技术提供的方法能够制备高强度的纤维素再生丝，且其中的酯化体系能够循环利用，缩减工艺并降低生产成本。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种纤维素再生丝的制备方法，包括以下步骤：
4、将水合钙盐和有机羧酸进行加热反应，得到酯化体系；
5、将纤维素和所述酯化体系混合，进行酯化反应，得到纺丝液；
6、将所述纺丝液进行纺丝，得到的细丝通入
7、将使用后的凝固浴进行分离，分别得到回收的酯化体系和回收的凝固浴，所述回收的酯化体系返回酯化反应中进行循环使用，所述回收的凝固浴返回凝固成型的过程中循环使用。
8、优选的，所述水合钙盐包括水合氯化钙、水合溴化钙和水合乙酸钙中的一种或几种。
9、优选的，所述有机羧酸包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种。
10、优选的，所述水合钙盐和有机羧酸的质量比为1：1.8～2。
11、优选的，所述加热反应的温度为≥70℃，时间为15～30min。
12、优选的，所述纤维素和酯化体系的质量比为7.5～13.7：100。
13、优选的，所述酯化反应的温度为室温～60℃。
14、优选的，所述凝固浴包括甲醇或乙醇。
15、优选的，所述凝固成型后，还包括将纺丝得到的纤维进行水洗和干燥，得到所述纤维素再生丝和洗液；
16、将所述洗液和使用后的凝固浴混合后进行分离，分别得到回收的酯化体系、回收的水和回收的凝固浴，所述回收的酯化体系返回酯化反应中进行循环使用，所述回收的水返回水洗的过程中进行循环使用，所述回收的凝固浴返回凝固成型的过程中循环使用。
17、本专利技术提供了一种纤维素再生丝的制备方法，包括以下步骤：将水合钙盐和有机羧酸进行加热反应，得到酯化体系；将纤维素和所述酯化体系混合，进行酯化反应，得到纺丝液；将所述纺丝液进行纺丝，得到的细丝通入凝固浴中进行凝固成型，得到所述纤维素再生丝；将使用后的凝固浴进行分离，分别得到回收的酯化体系和回收的凝固浴，所述回收的酯化体系返回酯化反应中进行循环使用，所述回收的凝固浴返回凝固成型的过程中循环使用。
18、本专利技术利用价格低廉的水合钙盐和有机羧酸形成共溶剂，随后对纤维素进行溶解和酯化，纤维素的溶解率可达到12％以上。采用“干喷湿纺”技术促进纤维素分子链高度定向，并在凝固浴分子的诱导下，自组装成纤维素凝胶丝，形成强韧的纤维素再生丝。将使用过的凝固浴收集，经过分离分别回收凝固浴和酯化体系；利用回收的酯化体系再次溶解纤维素，回收的凝固浴返回凝固成型中继续使用，依旧可以得到强韧的纤维素再生丝。这一过程不仅证明了纤维素的溶解和纤维素再生丝的制备可以构建一个高效的闭环生产系统，同时也显示了这种方法在工业应用中的巨大潜力。
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1.一种纤维素再生丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合钙盐包括水合氯化钙、水合溴化钙和水合乙酸钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机羧酸包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水合钙盐和有机羧酸的质量比为1：1.8～2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为≥70℃，时间为15～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素和酯化体系的质量比为7.5～13.7：100。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为室温～60℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴包括甲醇或乙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固成型后，还包括将纺丝得到的纤维进行水洗和干燥，得到所述纤维素再生丝和洗液；
【技术特征摘要】
1.一种纤维素再生丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合钙盐包括水合氯化钙、水合溴化钙和水合乙酸钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机羧酸包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水合钙盐和有机羧酸的质量比为1：1.8～2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的...
【专利技术属性】
技术研发人员：于海鹏，童志函，刘永壮，曾素清，夏芹芹，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：
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