【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及含氟聚合物分子量的测定方法。
技术介绍
1、尺寸排阻色谱法是利用样品因分子量差异而在分离载体中的保持时间不同的性质来测定分子量的方法。在测定时，样品溶于流动相溶剂而制成均匀溶液后，导入到分离载体中。在测定氟系聚合物的分子量时，作为流动相溶剂所使用的溶剂，例如提出了使用二氯五氟丙烷(专利文献1～3)、氢氯氟烯烃(专利文献4～5)。
2、现有技术文献
3、专利文献
4、专利文献1：日本特开2001－208736号公报
5、专利文献2：日本特开平11－174034公报
6、专利文献3：日本特开2000－74892号公报
7、专利文献4：日本特开2021－67479号公报
8、专利文献5：日本特开2021－9038号公报
技术实现思路
1、专利技术所要解决的课题
2、在此，在利用尺寸排阻色谱法(sec法)进行测定时，首先在分离载体中连续通入流动相溶剂，在不再产生气泡等而能够稳定通液后，通入样品溶于流动相溶剂而得到的溶液。从测定精度的观点出发，样品需要完全溶于流动相溶剂，但在为了维持样品的溶解性而提高测定温度时，通液状态会变得不稳定。尤其是含氟聚合物大多情况下在常规的(不含卤原子的)溶剂中的溶解性并不好，因此，兼顾样品的溶解性和通液状态的稳定性是非常困难的。
3、本专利技术的目的在于提供一种能够实现稳定测定的含氟聚合物分子量的测定方法，其能够兼备通液状态的稳定性和样品含氟
4、用于解决课题的技术方案
5、即专利技术包括以下内容。
6、[1]一种含氟聚合物分子量的测定方法，其为通过尺寸排阻色谱法测定含氟聚合物的分子量的方法，
7、该方法包括将上述含氟聚合物溶于流动相溶剂而得到的溶液通入分离载体的步骤，
8、上述流动相溶剂含有含氟溶剂，
9、上述含氟溶剂不含氯原子，
10、上述含氟溶剂的沸点为58℃以上。
11、[2]如[1]所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
12、测定温度为25℃以上40℃以下。
13、[3]如[1]或[2]所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
14、上述含氟溶剂包含选自含氟醚、含氟醇和碳氟化合物中的至少1种。
15、[4]如[1]～[3]中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
16、上述流动相溶剂中的含氯溶剂的体积比例为50体积％以下。
17、[5]如[1]～[4]中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
18、上述含氟溶剂的沸点为120℃以下。
19、[6]如[1]～[5]中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
20、上述含氟聚合物为含氟代聚醚基的化合物、含碳氟的化合物或含氟乙烯基聚合物。
21、[7]如[6]所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其中，
22、上述含氟代聚醚基的化合物为式(a1)、(a2)、(b1)、(b2)、(c1)、(c2)、(d1)、(d2)、(e1)或(e2)所示的化合物。
23、
24、(rf-pfpe)β′-x3-qβ…(b1)
25、qβ-x3-pfpe-x3-qβ…(b2)
26、(rf-pfpe)γ′-x4(sira1k1rb1l1rc1m1rd1n1)γ…(c1)
27、(rd1n1rc1m1rb1l1ra1k1si)γ-x4-pfpe-x4-(sira1k1rb1l1rc1m1rd1n1)γ…(c2)
28、(rf-pfpe)δ′-x6(cra2k2rb2l2rc2m2rd2n2)δ…(d1)
29、(rd2n2rc2m2rb2l2ra2k2c)8-x6-pfpe-x6-(cra2k2rb2l2rc2m2rd2n2)δ…(d2)
30、(rf-pfpe)ε′-x8-r50ε…(e1)
31、r50ε-x8-pfpe-xs-r50ε…(e2)
32、[在式(a1)和(a2)中，
33、rf分别独立地表示可以被1个或1个以上的氟原子取代的碳原子数1～16的烷基；
34、pfpe分别独立地为2价的氟代聚醚基；
35、q分别独立地表示-sir1nr23-n或-y-a，
36、r1分别独立地表示氢原子或碳原子数1～22的烷基，
37、r2分别独立地表示羟基或能够水解的基团，
38、n在每个(-sir1nr23-n)中独立地为0～3的整数，
39、y分别独立地表示单键、-o-、-co-、-o-co-、-co-o-、-nr3-co-、-co-nr3-或碳原子数1～22的2价烃基，
40、r3分别独立地表示氢原子或碳原子数1～22的烷基，
41、a分别独立地表示-cr4＝ch2或-c≡ch，
42、r4分别独立地表示氢原子或碳原子数1～22的烷基，
43、r11分别独立地表示氢原子或卤原子，
44、r12分别独立地表示氢原子或碳原子数1～22的烷基，
45、x1分别独立地表示单键或2～10价的有机基团，
46、x2分别独立地表示单键或2价的有机基团，
47、t分别独立地为2～10的整数，
48、α分别独立地为1～9的整数，
49、α'为1～9的整数，
50、至少1个q为－sir1nr23－n的情况下，在式(a1)或(a2)中存在至少1个r2；
51、在式(b1)和(b2)中，
52、x3分别独立地表示单键或2～10价的有机基团，
53、β分别独立地为1～9的整数，
54、β'为1～9的整数，
55、至少1个q为－sir1nr23－n的情况下，在式(b1)或(b2)中存在至少1个r2，
56、rf、pfpe、q、r1和r2的含义同上；
57、在式(c1)和(c2)中，
58、x4分别独立地表示单键或2～10价的有机基团，
59、γ分别独立地为1～9的整数，
60、γ'为1～9的整数，
61、ra1分别独立地表示－z－sir31p1r32q1r33r1r34s1，
62、z分别独立地表示氧原子或2价的有机基团，
63、r31分别独立地表示ra'，
64、ra'的含义与ra相同，
65、r32分别独立地表示－x5－q，
66、x5分别独立地表示单键或2价的有机基团，
67、r33分别独立地表示羟基或能够水解的基团，
68、r34分别独立地表示氢原子或本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含氟聚合物分子量的测定方法，其为通过尺寸排阻色谱法测定含氟聚合物的分子量的方法，该方法的特征在于：
2.如权利要求1所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
3.如权利要求1或2所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
4.如权利要求1～3中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
5.如权利要求1～4中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
6.如权利要求1～5中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
7.如权利要求6所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
8.如权利要求6所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
9.如权利要求6所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种含氟聚合物分子量的测定方法，其为通过尺寸排阻色谱法测定含氟聚合物的分子量的方法，该方法的特征在于：
2.如权利要求1所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
3.如权利要求1或2所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
4.如权利要求1～3中任一项所述的含氟聚合物分子量的测定方法，其特征在于：
5.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：胜川健一，高野真由子，中井康裕，三桥尚志，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：
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