【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及煤化学化工，具体涉及一种煤中壳质组的富集方法。
技术介绍
1、煤并不是一种均一的物质，其显微组分由镜质组、惰质组和壳质组组成。煤中的壳质组主要是由高等植物的繁殖器官、保护组织、分泌代谢物质等组成，在油浸反射光下呈现深灰色。壳质组是氢含量最高的显微组分，与煤的发热量、挥发分等性质密切相关，是煤炭液化工艺研究中关注的重要组分。
2、目前，显微组分的分离富集方法有手选、密度浮沉、浮选等方法，其中镜质组和惰质组的分离方法相对较多，而壳质组的分离富集一直是本领域的一个难题。目前对壳质组的富集方法主要是浮沉法，即通过三种显微组分密度的差异来对其中的壳质组进行分离。通过浮沉实验能够将壳质组与惰质组进行有效分离，但由于壳质组与镜质组大多呈现相互依存的赋存形态，壳质组与镜质组的分离效果并不理想。同时，常规分选密度液采用的是氯化锌溶液，对于200目的细小颗粒，在后期的清洗过程中会造成困难，收集的样品也会在反复的清洗中造成损失。
3、因此，为解决以上问题，有必要提出一种操作简便，壳质组解离富集效率高，分离纯度高的试验方法，来获取煤中的高含量的壳质组。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种煤中壳质组的富集方法，通过物理法和化学法相结合，可以将壳质组从镜质组中分离出来，本专利技术方法对壳质组的解离效率高，且分离纯度高。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
3、一种煤中壳质组的富集方法，包括以下步骤：
4、(
5、(2)向破碎后的样品中加入浓度为5～10％的氢氧化钠溶液中，在超声波振动和水浴温度保持40～60℃的条件下维持一段时间，将壳质组从镜质组中完全分离出来；
6、(3)用过滤装置将步骤(2)中破碎后的样品过滤出来，并进行水洗直至过滤出的水溶液为中性；
7、(4)将步骤(3)过滤后的样品进行烘干；然后利用苯和四氯化碳配置密度为1.20g/cm3的密度液；
8、(5)将烘干后的样品的一部分加入到离心管中，并向离心管中加入密度液使其与烘干后的样品混合均匀，放入离心机中进行离心处理；
9、(6)离心结束后，利用过滤装置将其中的浮物过滤出来，将浮物进行烘干，即得纯度较高的壳质组。
10、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(1)中，对样品进行预处理的包括：将破碎至3mm的原煤依据gb/t478-2008《煤炭浮沉试验方法》的规定进行试验，获取密度小于1.30g/cm3的样品，将获取的样品用清水清洗并将氯化锌清洗干净；将清洗后的样品进行烘干。
11、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(1)中，烘干时，清洗后的样品平铺，厚度≤5mm，烘干温度为45～55℃，烘干时间为3～5h。
12、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(1)中，预处理后的样品破碎至100～325目，破碎后的样品的粒度为0.045～0.15mm。
13、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(2)中，在超声波振动和水浴温度保持40～60℃的条件下维持60～120min；超声波振动的频率为20～50khz。
14、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(4)中，烘干时，过滤后的样品的厚度≤5mm，烘干温度为45～55℃，烘干时间为3～5h。
15、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(5)中，将烘干后的煤样加入到离心管中，量维持在离心管容积的1/10左右，离心机的转速为2500～3500r/min，离心时间为3～7min。
16、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(6)中，烘干温度为45～55℃，烘干时间≥12h。
17、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(3)和步骤(6)中的过滤装置均是由烧杯、漏斗和滤纸组成的简易过滤装置。
18、上述的一种煤中壳质组的富集方法，步骤(5)中，通过震荡的方式使得密度液与烘干后的样品混合均匀。
19、与现有技术相比，本专利技术带来了以下有益技术效果：
20、(1)本专利技术首先利用超声波振动、水浴加热和浓度为5～10％的氢氧化钠溶液的方法促进煤样中壳质组和镜质组的解离；在解离的过程中，还可在一定程度上与煤中的矿物质反应，避免矿物质与有机质的结合导致壳质组的分离富集受到影响。分离出的壳质组纯度高，可有效满足研究需要；在壳质组和镜质组完全解离的基础上，本专利技术利用苯和四氯化碳配置的密度液再对其进行离心分离，可进一步提高分离效率，并且解决了现有技术中利用氯化锌密度液分离产生的清洗问题和废水问题。
21、(2)本专利技术只需烧杯和漏斗组成的简易过滤装置即可进行过滤，其操作门槛低，并且操作步骤简单；明确指出具体的壳质组分离的密度区间，可有效提高分离效率。
22、(3)本专利技术分离富集效率高，分离出的壳质组纯度高，可用于科研院所小批量制备试验样品。
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1.一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于，步骤(1)中，对样品进行预处理的包括：将破碎至3mm的原煤依据GB/T478-2008《煤炭浮沉试验方法》的规定进行试验，获取密度小于1.30g/cm3的样品，将获取的样品用清水清洗将氯化锌清洗干净；将清洗后的样品进行烘干。
3.根据权利要求2所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(1)中，烘干时，清洗后的样品平铺，厚度≤5mm，烘干温度为45～55℃，烘干时间为3～5h。
4.根据权利要求3所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(1)中，预处理后的样品破碎至100～325目，破碎后的样品的粒度为0.045～0.15mm。
5.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(2)中，在超声波振动和水浴温度保持40～60℃的条件下维持60～120min；超声波振动的频率为20～50kHz。
6.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(4)中，烘干
7.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(5)中，将烘干后的样品加入到离心管中，样品量维持在离心管容积的1/10左右，离心机的转速为2500～3500r/min，离心时间为3～7min。
8.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(6)中，烘干温度为45～55℃，烘干时间≥12h。
9.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(6)中的过滤装置均是由烧杯、漏斗和滤纸组成的简易过滤装置。
10.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(5)中，通过震荡的方式使得密度液与烘干后的样品混合均匀。
...【技术特征摘要】
1.一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于，步骤(1)中，对样品进行预处理的包括：将破碎至3mm的原煤依据gb/t478-2008《煤炭浮沉试验方法》的规定进行试验，获取密度小于1.30g/cm3的样品，将获取的样品用清水清洗将氯化锌清洗干净；将清洗后的样品进行烘干。
3.根据权利要求2所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(1)中，烘干时，清洗后的样品平铺，厚度≤5mm，烘干温度为45～55℃，烘干时间为3～5h。
4.根据权利要求3所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(1)中，预处理后的样品破碎至100～325目，破碎后的样品的粒度为0.045～0.15mm。
5.根据权利要求1所述的一种煤中壳质组的富集方法，其特征在于：步骤(2)中，在超声波振动和水浴温度保持40～60℃的条件下维持60～120min...
【专利技术属性】
技术研发人员：武振林，李国锋，贾振斌，单贤根，逯波，吕昭，林华东，段国鹏，刘汉卿，李永生，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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