【技术实现步骤摘要】
本申请涉及废硅凝胶回收利用，具体涉及一种利用废硅凝胶制备工业硅的方法及其应用。
技术介绍
1、得益于国内节能减排政策推行和经济体量的的迅速扩大，硅气凝胶行业进入了快速发展阶段，随着国内硅气凝胶企业逐步增多，生产规模不断扩大，生产过程中的问题日益凸显。其中包括：硅气凝胶及其复合材料在生产过程中会产生固体废弃物，废硅凝胶一部分来源于浮胶，尤其以干燥完成后，硅凝胶龟裂成小颗粒从增强体上脱落，该部分为废硅凝胶的最大来源。目前大部分生产单位将该部分固体废弃物作为常规固废处理，忽略了其进一步回收利用的价值，这造成了材料的极大浪费。
2、硅气凝胶及其复合材料制备过程中产生的废硅凝胶，富含氧化硅，有潜力通过回收作为硅源并制备更高价值的硅材料被重新利用起来。但如何回收利用废硅凝胶制备高价值硅材料以及制备何种高价值硅材料，并没有相关报道，开发出一种回收利用硅凝胶废弃物制备高价值硅材料的方法在本领域具有较高价值并且具有一定意义。
3、工业硅作为高价值硅材料之一，根据其应用分为化学级与冶金级，化学级主要应用于生产有机硅、多晶硅，产业的终端应用涉及建筑、电力、电子电器、汽车、航空航天等领域。从传统的电子工业到太阳能光伏产业，工业硅都发挥着不可替代的作用。目前主流制备工业硅方式为将天然二氧化硅矿石与碳粉充分混合后高温还原，具体的需要经过破碎、除杂、混合、还原和精炼提纯等工序才可制得高纯工业硅，如文献“单继周，蒋元力，曹国喜.工业硅的生产工艺条件研究进展[j].河南化工”，以及“何允平.工业硅生产和冶金法太阳能级多晶硅的制取[j].新
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种利用废硅凝胶制备工业硅的方法及其应用，以解决相关技术中硅气凝胶及其复合材料制备过程中产生的废硅凝胶无法较好资源化利用的问题。
2、第一方面，提供了一种利用废硅凝胶制备工业硅的方法，包括以下步骤：
3、步骤1、将收集的废硅凝胶加入增碳剂的醇溶液中进行反应，然后过滤；
4、步骤2、对步骤1所得滤渣进行干燥和除杂，然后在密闭及负压条件下加热所得滤渣至熔融温度进行反应，降温后即得。
5、进一步地，所述增碳剂为硅烷类物质，所述硅烷类物质含有r－si－r’基团；其中，r代表含碳基团。
6、进一步地，所述增碳剂的醇溶液中溶剂为醇类溶剂，所述醇类溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、正丁醇、正己烷中的至少一种。
7、进一步地，所述增碳剂的醇溶液中增碳剂的浓度为0.005～0.017kg/l。
8、进一步地，所述增碳剂与废硅凝胶的质量比为(0.006～0.02)：1。
9、通过增碳剂引入含碳基团，在无氧高温环境下热解成c参与氧化硅还原反应，还原反应式为：sio2+2c→si+2co。
10、进一步地，所述硅烷类物质为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷中的至少一种。
11、进一步地，所述硅烷类物质为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷。
12、进一步地，还包括添加催化剂的步骤。
13、进一步地，所述催化剂为氟化铵。
14、进一步地，催化剂的加入量与增碳剂的质量比为(0.1～1.0)：1。
15、进一步地，步骤1中所述硅凝胶包括湿硅凝胶或干硅凝胶或两种组合；本专利技术提供的方法对于湿凝胶、干凝胶等废凝胶均适用；
16、进一步地，步骤2中所述干燥和除杂的过程为在90～450℃下加热2～16h。
17、进一步地，所述负压条件为－0.03～－0.1mpa。
18、进一步地，步骤2中所述反应的温度为1100－1300℃，反应时间为50－80h。
19、进一步地，所述降温温度为0－200℃。
20、第二方面，提供了一种工业硅，由上述所述方法制备得到。
21、本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
22、1.本申请通过在废硅凝胶中加入增碳剂，使废硅凝胶表面接枝有一定量的含碳基团，并且在高温还原过程中含碳基团热解为c和h2，均可与废硅凝胶中的sio2反应生成工业硅si和无污染的co2和h2o，解决现有工业硅制作方法制备工业硅纯度低、产率低、工序复杂等问题；此外，废硅凝胶中含有未疏水改性的sio2，加入增碳剂可以增加体系碳含量，保证氧化硅的还原反应充分，避免因碳含量过低导致部分氧化硅残留；并且加入增碳剂原位生成碳，热解后生成的碳在废硅凝胶表面及内部分布均匀，可多位点同时可发生反应，反应效率大幅提高；
23、2.传统制备工业硅的方法中常加入碳粉进行还原，由于碳粉颗粒状固形物，干法混合或湿法在溶液分散后为悬浊液再混合，存在混合均匀性低、接触面小和反应效率低等缺点；本专利技术加入增碳剂进行还原的方法相比传统方法中加入碳粉还原的方法，具有易混合、接触面积大、反应效率高、用量小等优点；
24、3.通过将废硅凝胶制备成更高价值的工业硅材料，相比传统将废硅凝胶当作固废直接进行处理的方法，实现了废硅凝胶的资源化利用，大幅提升了废硅凝胶的附加价值；
25、4.本申请方法采用废硅凝胶作为原材料，其结构组成即为二氧化硅，回收后经简单除杂即可获得高纯度氧化硅原料，相比传统采用硅矿石制备工业硅的方法，该方法大幅简化除杂过程，具有工艺流程简单、成品纯度高等优势；
26、5.本申请方法在使用过程中，不产生有毒有害气体或污染性物质，有利于环保，解决了现有废硅凝胶处理及工业硅制备过程中的污染大、后处理工序复杂、产生高昂处理成本等问题。
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1.一种利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述增碳剂溶液为硅烷类物质，所述硅烷类物质含有R－Si－R’基团；其中，R代表含碳基团。
3.根据权利要求2所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述硅烷类物质为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述硅烷类物质为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，还包括添加催化剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述催化剂为氟化铵。
7.根据权利要求6所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量与加入的增碳剂的质量比为(0.1～1.0)：1。
8.根据权利要求1所述的利用废硅凝胶制备工业
9.根据权利要求1所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，步骤2中所述反应的温度为1100－1300℃，反应时间为50－80h。
10.一种工业硅，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述增碳剂溶液为硅烷类物质，所述硅烷类物质含有r－si－r’基团；其中，r代表含碳基团。
3.根据权利要求2所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述硅烷类物质为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特征在于，所述硅烷类物质为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的利用废硅凝胶制备工业硅的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑可，张鑫，刘明楷，
申请(专利权)人：武汉中科先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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