【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，特别涉及一种2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法。
技术介绍
1、通常将2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪这类具有安全、高效吸收紫外线辐射的紫外线吸收剂广泛应用于化妆品、护发品、织物处理及洗涤剂中，以保护人体免受过量的紫外线辐射。
2、2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的工业制备方法一般是以对卤苯烷基醚、三聚氯氰、间苯二酚和卤代烃为原料，以甲苯、四氢呋喃、氯苯、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、丙酮为溶剂，依次经过格氏反应、偶联反应、傅克反应、烷基化反应进行制备，后处理纯化过程是经过酸洗、水洗、蒸馏、结晶等手段来获得纯度和外观合格的产品。
3、然而，现有技术中化学合成过程均需加入大量溶剂，溶剂种类多，溶剂损耗量大，且生产成本高，合成完成后还会造成大量溶剂残留，给后续三废处理带来压力。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提出一种2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，旨在解决现有技术中使用溶剂种类多，溶剂损耗量大的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提出一种2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，包括以下步骤：
3、s10、将卤苯烷基醚、镁、引发
4、
5、s20、将所述式(ⅰ)的第一中间体、路易斯酸、间苯二酚和溶剂混合，进行傅克烷基化反应，得式(ⅱ)的第二中间体；
6、
7、s30、将所述式(ⅱ)的第二中间体、催化剂、卤代烃和溶剂混合，进行醚化反应，得式(ⅲ)的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪；
8、
9、其中，所述步骤s10、s20和s30中的溶剂为同一种，所述溶剂为脲类试剂；
10、r1包括氢或c1-c18烷基；
11、r2为c1-c18烷基。
12、在一实施方式中，所述溶剂包括n,n二甲基丙烯基脲。
13、在一实施方式中，步骤s10包括：
14、s101、将镁、溶剂和引发剂混合得第一混合溶液，采用滴加的方式将卤苯烷基醚加入所述第一混合溶液中，进行格氏反应，得格氏试剂；
15、s102、将三聚氯氰与溶剂混合得第二混合溶液，采用滴加的方式将所述格氏试剂加入所述第二混合溶液中，进行偶联反应，淬灭，得式(ⅰ)的第一中间体。
16、在一实施方式中，步骤s10中：
17、所述卤苯烷基醚、所述镁、所述三聚氯氰和所述溶剂的摩尔比为1：(1～2)：(1～1.8)：(5～9)；和/或，
18、所述卤苯烷基醚包括氯苯烷基醚、溴苯烷基醚或碘苯烷基醚；和/或，
19、所述引发剂包括碘。
20、在一实施方式中，步骤s101中，所述滴加的时间为30～60min；和/或，
21、步骤s101中，所述滴加的温度为75～80℃；和/或，
22、步骤s101中，所述格氏反应的时间为1.5～2.5h；和/或，
23、步骤s101中，所述格氏反应的温度为75～80℃；
24、步骤s102中，所述滴加的温度为0～5℃；和/或，
25、步骤s102中，所述滴加的时间为30～60min；和/或，
26、步骤s102中，所述偶联反应的时间为1.5～2.5h；和/或，
27、步骤s102中，所述偶联反应的温度为30～40℃。
28、在一实施方式中，步骤s20中，所述式(ⅰ)的第一中间体、所述路易斯酸、所述间苯二酚和所述溶剂的摩尔比为1：(2～2.5)：(2～2.5)：(3.5～10)；和/或，
29、步骤s20中，所述路易斯酸包括三氯化铝、三氯化铁、氯化锌和三氟化硼中的一种或多种；和/或，
30、步骤s30中，所述式(ⅱ)的第二中间体、所述催化剂、所述卤代烃和所述溶剂的摩尔比为1：(1～2.5)：(2～3)：(10～45)；和/或，
31、步骤s30中，所述卤代烃包括溴代烃、氯代烃或碘代烃；和/或，
32、步骤s30中，所述催化剂包括碳酸钠、氯化镁、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的至少一种。
33、在一实施方式中，所述第一中间体为固体，步骤s20包括：
34、s201、将所述第一中间体和溶剂混合，得第三混合溶液；
35、s202、将路易斯酸、间苯二酚和溶剂混合，得第四混合溶液；
36、s203、采用滴加的方式将所述第三混合溶液加入所述第四混合溶液中，进行傅克烷基化反应，淬灭，得式(ⅱ)的第二中间体。
37、在一实施方式中，步骤s203中：
38、所述滴加的时间为30～60min；和/或，
39、所述傅克烷基化反应的时间为4～6h；和/或，
40、所述傅克烷基化反应的温度为50～70℃；
41、所述淬灭的温度≤30℃；和/或，
42、所述淬灭的时间为1.5～2.5h；和/或，
43、所述淬灭的试剂包括水或酸的水溶液，所述淬灭的试剂和所述式(ⅰ)的第一中间体的质量比为(8～15)：1。
44、在一实施方式中，步骤s30包括：
45、s301、将所述式(ⅱ)的第二中间体、催化剂和溶剂混合，进行脱水处理，得第五混合溶液；
46、s302、将所述第五混合溶液与卤代烃混合，进行醚化反应，过滤，取滤液结晶，得式(ⅲ)的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪。
47、在一实施方式中，步骤s302中：
48、所述醚化反应的温度为80～100℃；和/或，
49、所述醚化反应的时间为8～10h。
50、在本专利技术的技术方案中，将脲类试剂作为格氏偶联反应、傅克烷基化反应以及醚化反应中的唯一溶剂，减少了现有合成工艺中的溶剂种类，避免了原步骤s10中对溶剂的回收步骤，从而减少了式(ⅰ)的第一中间体的损失，也避免了步骤s10的原溶剂四氢呋喃与步骤s20中路易斯酸发生的副反应，同时相较于步骤s20中的原溶剂氯苯，脲类试剂对式(ⅰ)的第一中间体的溶解度更好，可以使步骤s20中的反应体系呈溶清状态，减少了反应物料在反应容器上的黏附，加快了反应速率且使反应更加稳定，还提升了式(ⅱ)的第二中间体的转化率和纯度，此外还减少了溶剂的用量；将步骤s30的原试剂n,n-二甲基甲酰胺换为脲类试剂，降低了醚化反应的温度，缩短了醚化反应的时间，提升了式(ⅲ)的2,4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括N,N二甲基丙烯基脲。
3.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S10包括：
4.如权利要求3所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S10中：
5.如权利要求3所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S101中，所述滴加的时间为30～60min；和/或，
6.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S20中，所述第一中间体、所述
7.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述第一中间体为固体，步骤S20包括：
8.如权利要求7所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S203中：
9.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S30包括：
10.如权利要求9所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S302中：
...【技术特征摘要】
1.一种2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括n,n二甲基丙烯基脲。
3.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤s10包括：
4.如权利要求3所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤s10中：
5.如权利要求3所述的2,4-双(4-烷氧基-2-羟基)-苯基-6-(4-烷氧基苯基)-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，步骤s101中，所述滴加的时间为30～60min；和/或，
6.如权利要求1所述的2,4-双(4-烷氧基-...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢宇，熊建，宋仕龙，张琛，聂际昊，徐文立，刘建军，曾诚，
申请(专利权)人：黄冈美丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。