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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及激光剥蚀系统,更具体地说,本专利技术涉及一种全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统及检测方法。
技术介绍
1、随着激光剥蚀系统的逐步成熟,激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(la-icp-ms)作为一种固体直接进样,具有原位、微区、元素分析技术的分析优势,其灵敏度高、检出限低、空间分辨率高、多元素同时测定及可提供同位素比值信息的检测能力。由于la-icp-ms仪器的限制,其目前的主要应用仍然集中于地质领域,用于分析主量、微量、痕量、超痕量元素特别在稀土元素、pges、同位素分析等方面。
2、现有的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(la-icp-ms)主要采用在大光斑上截取小光斑的方式进行光束的取样,因此取得的光束的质量一般,特别是飞秒激光系统,光斑质量较差,经常出现光斑不圆、光斑缺失,光斑不均匀的问题,导致分析结果的准确率较差。传统的激光剥蚀通常使用物镜使激光聚焦样品特定微小区域进行分析,但是对于需要超快速剥蚀不同区域或者同时对多区域进行剥蚀,普通的激光剥蚀系统无法实现,导致分析结果对材料整体不太具有代表性,这就限制了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(la-icp-ms)只能在科研院所进行应用,而无法大规模在工业企业进行推广。此外,现有的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪无法自动建立标样曲线,在使用时还需要操作人员手动对设备和样品进行操作,自动化程度较低。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的上述缺陷,本专利技术提供一种全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统及检测
2、为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统及检测方法,包括由计算机控制系统控制的自动进样系统、激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪,用于全自动检测样品中的元素含量,所述自动进样系统包括样品盒、扫码器和机械臂,用于对样品进行自动取出、识别和放回;
3、所述激光剥蚀系统包括激光器、衰减器、扩束镜、整形组件、分束组件、振镜、转接环、场镜、观察成像系统、样品池、样品支架、三轴移动台、mfc和匀化器,所述激光剥蚀系统用于对样品靶片和标样靶片进行激光剥蚀。
4、可选地,所述样品盒由样品存储盒和标样存储盒组成,所述样品存储盒用于存储圆形样品靶片,所述标样存储盒用于存储圆形标样靶片,所述机械臂为五轴机械臂用于对样品靶片和标样靶片的取出和放回,所述扫码器为固定式二维码扫描器位于机械臂顶部用于对样品靶片和标样靶片背面的二维码标签进行扫描识别。
5、可选地,所述激光器用于发射激光束,所述衰减器用于对激光器发出的激光束进行能量衰减,所述扩束镜用于扩展衰减后的激光束的直径,所述整形组件由正方形平顶光整形器、贝塞尔光束发生器、均质器、环形器四个组件组成用于将高斯光束整形为平顶光束,所述分束组件由二束、四束、八束三个分束镜组成用于将光束按照采样要求进行输出,所述振镜用于对输出的光束进行扫描,所述场镜用于将光束聚焦至样品靶片和标样靶片表面对样品靶片和标样靶片进行激光剥蚀,所述转接环用于对振镜和场镜进行连接,所述观察成像系统用于对剥蚀过程进行实时观察。
6、可选地,所述匀化器用于对样品靶片和标样靶片颗粒进行混合。
7、可选地,所述样品池包括样品池底座、样品池盖、窗片、样品固定孔和出气口,所述样品池底座为圆形,所述样品池盖转动连接于样品池底座上方,所述窗片固定嵌套于样品池盖表面,所述样品固定孔开设于样品池底座内部,所述出气口开设于样品池底座中心位置且贯穿样品池底座。
8、可选地,所述mfc用于控制样品池中的气体流速。
9、可选地,所述三轴移动台用于放置样品池,所述样品支架固定连接于三轴移动台上方用于对样品池进行支撑。
10、全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统的检测方法,包括以下步骤:
11、s1:按照实验室标准制样方式将样品制作成标准的圆形样品靶片,然后在每个样品靶片背面贴上样品二维码,样品二维码包含样品序列号、样品类型、样品批次、制样时间,再将贴有二维码的样品放入样品存储盒中,同时将要用到的标样靶片放到标样存储盒对应的指定位置;
12、s2:通过计算机发出控制指令,使样品池仓门自动打开,然后控制机械臂根据计算机指令从样品盒中抓取地质样品靶片,然后移动到扫码器上方短暂停留,扫码器自动扫描样品信息,然后放入样品池中,计算机自动按照样品信息调取对应的分析参数在分析系统软件中建立分析任务;
13、s3:样品装载完成后,机械臂根据计算机指令从标样存储盒中抓取标样靶片,然后移动到二维码扫描仪上方短暂停留,二维码扫描仪自动扫描样品信息,完成二维码扫描后,机械臂将标样靶片放入样品池中,然后自动关上样品池仓门;
14、s4:将样品池中通入载气进行气体置换,气体置换完成后通过mfc精确控制气体流速;
15、s5:计算机控制激光器发出激光,经过光路匀化与分束后,多个光束通过振镜扫描,然后通过场镜同时聚焦到单个样品表面,激光对样品靶片和标样靶片进行精确剥蚀,激光剥蚀下来的样品颗粒与载气形成气溶胶,在样品池中心汇聚,流经样品池圆心下表面出气口再通过匀化器进行匀化,然后进入电感耦合等离子体质谱仪icp-ms检测样品中元素含量;
16、s6:当一个样品分析完成后,自动执行下一个样品的分析任务,当样品池中所有样品分析完成后形成样品信号强度图,然后关闭载气,自动打开样品池仓门;
17、s7:通过计算机系统控制五轴机械臂将样品池中所有样品和标样取出放回样品存储盒、标样存储盒指定位置;
18、s8:由计算机系统控制按照1-7中所述步骤重复进行下一批样品分析,直至所有样品分析完成,当样品池样品超出场镜覆盖范围时,移动台持续工作,确保及时将样品和标样移动到场镜覆盖范围内。
19、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
20、本专利技术通过设置有激光剥蚀系统,解决了传统分析采用高斯光束存在能量分布不均的问题造成采样不一致情况,以及目前激光剥蚀同一时间只能采用一束激光对样品一个位置进行剥蚀的问题,可以同时在一个样品不同部位进行采样然后进行分析,提高了分析结果的代表性,一个光束可以分成多个所需要的光束,可以同时对样品和标样进行激光剥蚀分析;
21、本装置解决了传统装置无法进行加标法分析的问题,同时本方法解决了传统分析无法解决的非基体匹配问题;
22、本专利技术通过设置有计算机控制系统和自动进样系统,以便于在进行测试时可以自动建立标准样品曲线,实现智能化操作以及全自动进样与全自动分析,不需要人工干预解放了工作人员的双手提高了工作人员的工作效率。
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1.全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,包括由计算机控制系统控制的自动进样系统、激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪,用于全自动检测样品中的元素含量,其特征在于:所述自动进样系统包括样品盒、扫码器和机械臂,用于对样品进行自动取出、识别和放回;
2.根据权利要求1所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述样品盒由样品存储盒和标样存储盒组成,所述样品存储盒用于存储圆形样品靶片,所述标样存储盒用于存储圆形标样靶片,所述机械臂为五轴机械臂用于对样品靶片和标样靶片的取出和放回,所述扫码器为固定式二维码扫描器位于机械臂顶部用于对样品靶片和标样靶片背面的二维码标签进行扫描识别。
3.根据权利要求2所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述激光器用于发射激光束,所述衰减器用于对激光器发出的激光束进行能量衰减,所述扩束镜用于扩展衰减后的激光束的直径,所述整形组件由正方形平顶光整形器、贝塞尔光束发生器、均质器、环形器四个组件组成用于将高斯光束整形为平顶光束,所述分束组件由二束、四束、八束三个分束镜组成用于将光束按照采样要求进行
4.根据权利要求3所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述匀化器用于对样品靶片和标样靶片颗粒进行混合。
5.根据权利要求4所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述样品池包括样品池底座(1)、样品池盖(2)、窗片(3)、样品固定孔(4)和出气口(5),所述样品池底座(1)为圆形,所述样品池盖(2)转动连接于样品池底座(1)上方,所述窗片(3)固定嵌套于样品池盖(2)表面,所述样品固定孔(4)开设于样品池底座(1)内部,所述出气口(5)开设于样品池底座(1)中心位置且贯穿样品池底座(1)。
6.根据权利要求5所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述MFC用于控制样品池中的气体流速。
7.根据权利要求6所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述三轴移动台用于放置样品池,所述样品支架固定连接于三轴移动台上方用于对样品池进行支撑。
8.全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统的检测方法,其特征在于:执行如权利要求1-7任一项系统所述的检测方法,包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,包括由计算机控制系统控制的自动进样系统、激光剥蚀系统和电感耦合等离子体质谱仪,用于全自动检测样品中的元素含量,其特征在于:所述自动进样系统包括样品盒、扫码器和机械臂,用于对样品进行自动取出、识别和放回;
2.根据权利要求1所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述样品盒由样品存储盒和标样存储盒组成,所述样品存储盒用于存储圆形样品靶片,所述标样存储盒用于存储圆形标样靶片,所述机械臂为五轴机械臂用于对样品靶片和标样靶片的取出和放回,所述扫码器为固定式二维码扫描器位于机械臂顶部用于对样品靶片和标样靶片背面的二维码标签进行扫描识别。
3.根据权利要求2所述的全自动激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪系统,其特征在于:所述激光器用于发射激光束,所述衰减器用于对激光器发出的激光束进行能量衰减,所述扩束镜用于扩展衰减后的激光束的直径,所述整形组件由正方形平顶光整形器、贝塞尔光束发生器、均质器、环形器四个组件组成用于将高斯光束整形为平顶光束,所述分束组件由二束、四束、八束三个分束镜组成用于将光束按照采样要求进行输出,所述振镜用于对输出的光束进行扫描,所述场镜用于将光束聚焦至样品靶片和标样靶片表面对样品靶片和标样靶片进行激...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡勇刚,陈国荣,
申请(专利权)人:上海凯来仪器有限公司,
类型:发明
国别省市:
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