【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种层间改性的磷酸锆润滑脂及其制备方法，属于润滑脂。
技术介绍
1、润滑脂是一种半固态物质，由于其便于添加、寿命长、附着性强和密封效果好等特点，被广泛应用于工业机械、交通运输、航空和航天等领域，可以有效地减少机械运动部件之间的摩擦和磨损。在润滑脂中加入固体润滑添加剂能够显著增强其润滑性能，保护摩擦副、降低摩擦并节约能源。目前应用研究较为广泛的二硫化钼和石墨添加剂，都存在各自的缺陷，如二硫化钼在高温高载荷下易氧化分解，石墨易加剧摩擦副之间的电腐蚀。为了适应不断发展的工业需求，需开发新型固体润滑添加剂，以满足多种工况的应用要求。
2、层状磷酸锆材料其结构由水平排列的锆原子和两侧的po3(oh)分子层组成，这种分层的晶体结构与二硫化钼和石墨等传统固体润滑材料相似，且层状磷酸锆材料具有较好的高温稳定性和化学稳定性，因此近年来被广泛关注用作固体润滑添加剂。但层状磷酸锆亲油性较差，在润滑脂中分散不均匀，容易造成局部润滑性能不足。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种层间改性的磷酸锆润滑脂及其制备方法，本方法制备的层间改性的磷酸锆润滑脂具有优良的抗磨减摩性能。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种层间改性的磷酸锆润滑脂，其特征在于：包括以下重量百分比的组分：
4、基础锂基润滑脂：88-92%，
5、正癸胺层间改性的磷酸锆：6-10%，
6、n,n-二仲丁基
7、另一方面，本专利技术提供了一种层间改性的磷酸锆润滑脂的制备方法，包括以下步骤：将基础锂基润滑脂、n,n-二仲丁基对苯二胺搅拌混合均匀，并研磨得到锂基润滑脂；再向锂基润滑脂中加入正癸胺层间改性的磷酸锆，搅拌混合均匀，并研磨得到层间改性的磷酸锆润滑脂。
8、上述制备方法中，所述基础锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆、n,n-二仲丁基对苯二胺的重量比为88-92:6-10:2。
9、上述制备方法中，所述基础锂基润滑脂、n,n-二仲丁基对苯二胺搅拌混合时间为3-5min；锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆搅拌混合时间为5-10min。
10、上述制备方法中，所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/5-2/5倒入带有搅拌器的反应容器中，启动搅拌器，搅拌速度为100-110rmp，加热升温至75-85℃，再投入脂肪酸，待其完全溶解，再加入氢氧化锂溶液，控制升温速率2-5℃/min加热升温至125-135℃，进行皂化反应2-3h；再加入1/5-2/5基础润滑油，控制升温速率2-5℃/min升温至210-220℃，持续10-15min后，停止加热；当温度降至175-185℃时，加入剩余基础润滑油，当温度降至90-110℃时，停止搅拌，得到半固态流体，当温度降至室温后，将半固体流体从反应容器中倒出，并研磨得到基础锂基润滑脂。
11、上述基础锂基润滑脂的制备方法中，所述基础润滑油为矿物油150bs或聚α烯烃或环烷基矿物油或烷基萘中的任意一种；所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸；所述氢氧化锂溶液的质量分数为40-45wt%；基础润滑油、脂肪酸、氢氧化锂溶液的重量比为18-20:2-4:1。
12、上述制备方法中，所述正癸胺层间改性的磷酸锆的制备方法为：将磷酸、八水氧氯化锆、蒸馏水、正癸胺搅拌混合，加热进行水热合成反应，生成沉淀液，再经离心、洗涤、干燥，制得正癸胺层间改性的磷酸锆。
13、上述正癸胺层间改性的磷酸锆的制备方法中，所述磷酸、八水氧氯化锆、蒸馏水、正癸胺的摩尔比为5-10:1-5:90-300:1；水热合成反应温度为100-300℃，反应时间为12-72h。
14、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
15、（1）本专利技术技术方案通过将磷酸、八水氧氯化锆、蒸馏水、正癸胺搅拌混合，加热进行水热合成反应，制得正癸胺层间改性的磷酸锆材料，与现有技术相比，该方案不需要预插层，简化操作步骤。
16、（2）本专利技术技术方案通过将亲油性的正癸胺引入到磷酸锆层间，提高磷酸锆材料的亲油性，与现有技术相比，采用正癸胺层间柱撑的磷酸锆作为固体润滑添加剂制备润滑脂，固体润滑添加剂在润滑脂中分散更均匀，制得的润滑脂产品的抗磨减摩性能更强，该材料适用于高速重载荷等严苛工况。
17、（3）本专利技术提供的正癸胺层间改性的磷酸锆固体润滑添加剂在不同基础油的润滑脂中均表现出良好的抗磨减摩性能，与润滑脂基础油具有良好的适配性，可以满足不同应用工况。
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1.一种层间改性的磷酸锆润滑脂，其特征在于：包括以下重量百分比的组分：
2.一种如权利要求1所述的层间改性的磷酸锆润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：基础锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆、N,N-二仲丁基对苯二胺的重量比为88-92:6-10:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂、N,N-二仲丁基对苯二胺搅拌混合时间为3-5min；所述锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆搅拌混合时间为5-10min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/5-2/5倒入带有搅拌器的反应容器中，启动搅拌器，搅拌速度为100-110rmp，加热升温至75-85℃，投入脂肪酸，待其完全溶解，再加入氢氧化锂溶液，控制升温速率2-5℃/min加热升温至125-135℃，进行皂化反应2-3h；再加入1/5-2/5基础润滑油，控制升温速率2-5℃/min升温至210-220℃，持续10-15min后，停止加热；当
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述基础润滑油为矿物油150BS或聚α烯烃或环烷基矿物油或烷基萘中的任意一种；所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸；所述氢氧化锂溶液的质量分数为40-45wt%；基础润滑油、脂肪酸、氢氧化锂溶液的重量比为18-20:2-4:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述正癸胺层间改性的磷酸锆的制备方法为：将磷酸、八水氧氯化锆、蒸馏水、正癸胺搅拌混合，加热进行水热合成反应，生成沉淀液，对沉淀液进行离心、洗涤、干燥，制得正癸胺层间改性的磷酸锆。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：磷酸、八水氧氯化锆、蒸馏水、正癸胺的摩尔比为5-10:1-5:90-300:1；水热合成反应温度为100-300℃，反应时间为12-72h。
...【技术特征摘要】
1.一种层间改性的磷酸锆润滑脂，其特征在于：包括以下重量百分比的组分：
2.一种如权利要求1所述的层间改性的磷酸锆润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：基础锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆、n,n-二仲丁基对苯二胺的重量比为88-92:6-10:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂、n,n-二仲丁基对苯二胺搅拌混合时间为3-5min；所述锂基润滑脂、正癸胺层间改性的磷酸锆搅拌混合时间为5-10min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/5-2/5倒入带有搅拌器的反应容器中，启动搅拌器，搅拌速度为100-110rmp，加热升温至75-85℃，投入脂肪酸，待其完全溶解，再加入氢氧化锂溶液，控制升温速率2-5℃/min加热升温至125-135℃，进行皂化反应2-3h；再加入1/5-2/5基础润滑油，控制升温速率2-5℃/min升温至210...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯志国，宋姣姣，张莉莉，赵亚囡，张辉，王琳琳，耿德敏，朱荣振，刘建路，
申请(专利权)人：山东海化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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