本发明专利技术属于无机材料制备技术领域，具体为一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，包括以下步骤：将废旧锂分子筛研磨过100目筛后与磷酸氢二铵溶液混合，然后加入草酸固体，调节浆料pH值至5‑6，搅拌，过滤得到滤渣和滤液；将滤渣再经上述操作，过滤后与第一次滤液混合得到溶液1；向溶液1中加入EDTA，搅拌后加入单水氢氧化锂，调节pH值至12.5‑13，然后加热至沸腾后趁热过滤得到磷酸锂湿料；随后加入纯水中得到料浆，将料浆加入磷酸和双氧水中，溶清后得到磷酸二氢锂净液；然后蒸发，当溶液温度达到125‑130℃时停止加热，冷却，然后离心、烘干得到电池级磷酸二氢锂。本发明专利技术实现了废液零排放，且锂收率高。
1、锂分子筛主要用于变压吸附制氧装置，反复使用多次后，锂分子筛的吸附性能下降，从经济效益考虑，需要被淘汰。近年来，随着家用和医用氧需求的增长，大量锂分子筛被用于制取氧气，进而导致每年产生大量的废旧锂分子筛。锂分子筛是一种锂x型硅铝酸盐结晶体，其中锂含量占4％左右，远高于锂辉石、锂云母这两种锂矿石中的锂含量，具有很高的回收价值。由于锂分子筛是一种硅铝酸盐，此种物质易受酸或碱的破坏，导致其中的锂、硅、铝以游离的状态存在于溶液中，沉碳酸锂的过程，大量硅、铝杂质被包裹在产品中，导致产品纯度低。
2、如专利申请cn116179857a公开了一种从废旧锂分子筛提取锂的方法，将研磨过筛后的锂分子筛利用20-35％的钠盐溶液浸取(过滤后滤渣用纯水淋洗、洗液返回上一级配制钠盐溶液)，浸取液除杂后进行蒸发浓缩，加入碳酸钠沉碳酸锂，再经过两次水洗、烘干得到碳酸锂产品。该过程产生的水洗废液较多，废液中含有少量锂，造成了锂损失；此外，浸取盐溶液无法循环利用(由于氯化钠可溶，因此滤渣中氯化钠很少，水洗滤渣后，水洗液中的氯化钠更少，每一次配制20-35％钠盐溶液基本需要重新添加氯化钠固体，另外滤液中含有大量的氯化钠，为了得到工业碳酸锂，这部分氯化钠无法利用，并且还需要设法除去)，造成资源浪费，且该过程只能得到工碳，无法直接制得纯度更高的其它锂盐。
r/>技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，采用二次盐溶液浸取，可直接由锂分子筛不经过工业级碳酸锂(工碳)直接制得电池级磷酸二氢锂，实现了废液零排放，锂收率高，且浸取盐溶液能循环利用。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，包括以下步骤：
3、步骤1：将废旧锂分子筛研磨过筛后与磷酸氢二铵溶液混合，其中，所得浸出液中nh4+和li+的摩尔比为(3.5-4.5):1，然后立即加入草酸固体，调节浆料ph值为5-6，搅拌预设时间，过滤得到滤渣和滤液；
4、步骤2：将所述滤渣再经上述步骤1的操作，过滤后所得滤液与步骤1中的滤液混合得到溶液1；
5、步骤3：根据所述溶液1中mg2+的浓度，向所述溶液1中加入edta，搅拌预设时间后加入单水氢氧化锂，调节ph值至12.5-13，然后加热至沸腾，沸腾预设时间后趁热过滤得到磷酸锂湿料；其中，所述edta与mg2+的摩尔比为(1-1.5):1；
6、步骤4：检测所述磷酸锂湿料中mg2+和c2o42-杂质的含量以及li3po4的含量，随后加入纯水中得到料浆，将所述料浆与磷酸和双氧水混合，其中，所述磷酸锂湿料中的li3po4与磷酸溶液中的h3po4的摩尔比为1:(2-2.1)，且所述磷酸锂湿料与纯水的质量比为1:(1.85 -1.9)，双氧水中h2o2和c2o42-的摩尔比为(2-5):1，待料浆溶清后得到磷酸二氢锂净液；
7、步骤5：将所述磷酸二氢锂净液加热蒸发，当溶液温度达到125-130℃时停止加热，冷却至预设温度，然后离心、烘干得到电池级磷酸二氢锂。
8、进一步的，步骤1中，所述磷酸氢二铵溶液的质量浓度为30-40％。
9、进一步的，步骤1中，所述过筛是过100目筛；所述搅拌的预设时间为1-3h。
10、进一步的，步骤3中，所述搅拌的预设时间为10-15min。
11、进一步的，步骤3中，所述沸腾的预设时间为5-10min。
12、进一步的，步骤3中，将过滤后的滤液同加热蒸发过程中挥发的氨气一并通入磷酸中，形成磷酸氢二铵溶液均分返回至步骤1和步骤2重复使用。
13、进一步的，步骤3中，通入的所述磷酸的质量浓度为83-88％，优选为85％。
14、进一步的，步骤4中，所述磷酸的质量分数为83-88％，优选为85％；所述双氧水的质量浓度为28-33％，优选为30％。
15、进一步的，步骤5中，所述预设温度为35-40℃。
16、进一步的，步骤5中，将所述离心得到的母液进入步骤4代替部分纯水重复使用。
17、在一些具体实施方式中，一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法包括以下步骤：
18、步骤1：取200g废旧锂分子筛，研磨过100目筛后与30-40wt％的磷酸氢二铵溶液混合，其中n(nh4+):n(li+)＝(3.5-4.5):1，立即加入草酸固体，调节浆料ph＝5-6，搅拌1-3h，过滤得到滤渣和滤液；
19、步骤2：滤渣再经上述步骤，过滤后与步骤1中滤液混合得到溶液1，检测溶液1中ca、mg、si、al杂质的浓度；其中，ca、mg、al主要以离子形式存在，si大部分以sio2形式沉淀，溶液中仅存在极少量微溶的含硅物质；
20、步骤3：向溶液1中加入edta，满足n(edta):n(mg2+)＝(1-1.5):1，搅拌10-15min后加入单水氢氧化锂，调节ph至12.5-13后加热至沸腾，沸腾5-10min后趁热过滤，过滤得到磷酸锂湿料，过滤后的滤液同蒸发过程中挥发的氨气一并通入85％wt磷酸中，得到磷酸氢二铵溶液，磷酸氢二铵溶液均分用于步骤1和步骤2；
21、步骤4：检测磷酸锂湿料中mg2+、c2o42-杂质含量，随后加入纯水中得到料浆，将料浆加入85wt％磷酸和30wt％双氧水中，满足磷酸锂湿料中的li3po4与磷酸溶液中的h3po4的摩尔比为1:(2-2.1)；且与纯水的质量比为1:(1.85-1.9)，n(h2o2):n(c2o42-)＝(2-5):1，待料浆溶清后得到磷酸二氢锂净液；
22、步骤5：将磷酸二氢锂净液蒸发，当溶液温度达到125-130℃时停止加热，冷却至35-40℃，然后离心、烘干得到电池级磷酸二氢锂，离心母液进入步骤4代替部分纯水。
23、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点和有益效果：
24、1、本专利技术提供的利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，采用磷酸氢二铵浸取，然后加入草酸去除大部分二价和三价金属离子，再加入edta除去溶液中的mg2+，接着通过lioh调节ph值至12.5-13使得形成li3po4沉淀，通过加入h3po4使li3po4沉淀溶解，在酸性条件下通过h2o2除去过量的c2o42-，得到高纯度的磷酸二氢锂，本专利技术实现了废液零排放，环境友好，且锂收率和纯度高。
25、2、采用磷酸氢二铵浸取，通过加热回收可使氨气得到重复利用，磷酸根作为产品的组成部分也能得到完全利用，节约资源。
26、3、本专利技术不仅使废旧锂分子筛得到回收利用，变废为宝，而且可直接由锂分子筛不经过工碳直接制得电池级磷酸二氢锂(碳酸锂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述磷酸氢二铵溶液的质量浓度为30-40%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述过筛是过100目筛；所述搅拌的预设时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌的预设时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述沸腾的预设时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，将过滤后的滤液同加热蒸发过程中挥发的氨气一并通入磷酸中，形成磷酸氢二铵溶液均分返回至步骤1和步骤2重复使用。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3中，通入的所述磷酸的质量浓度为83-88%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，所述磷酸的质量浓度为83-88%；所述双氧水的质量浓度为28-33%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，所述预设温度为35-40℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，将所述离心得到的母液进入步骤4代替部分纯水重复使用。
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【技术特征摘要】
1.一种利用废旧锂分子筛制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述磷酸氢二铵溶液的质量浓度为30-40%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述过筛是过100目筛；所述搅拌的预设时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌的预设时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述沸腾的预设时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉凡，翟建明，韩继明，陈力，李兴，张凤学，
申请(专利权)人：百杰瑞荆门新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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