【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子聚合物制备，具体涉及一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂及其制备方法。
技术介绍
1、阳离子聚丙烯酰胺(cpam)是线型高分子化合物，由于它具有多种活泼的基团，能与许多物质吸附形成氢键。能絮凝带负电荷的胶体，具有脱色、吸附、粘合、除浊等功能，广泛应用于造纸、染整、选矿、油田、食品、和酿造等行业有机杂质含量较高的废水处理，特别适用于城市污泥、造纸污泥及其它工业污泥的脱水处理。海油平台空间有限，海上油田油气水分离流程短，污水处理流程短，产出液处理量大，污水处理效果要求高；随着“零排放”措施的推进，常规无机聚合物类清水剂矾花大、产生污泥多，ph值低、腐蚀性强等特点，逐渐被替代为必然所趋。
2、因此，针对海上油田平台这种作业空间比较狭小的领域，亟需一种溶解快，清水作用强的高活性的阳离子聚丙烯酰胺进行油水分离。
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决现有技术中存在的问题而提出的，其目的是提供一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂及其制备方法。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，包括以下步骤：
4、(ⅰ)将有机溶剂、复合乳化剂体系和油溶性引发剂充分混合搅拌溶解，得到油相配料；
5、(ⅱ)将阳离子聚电解质、丙烯酰胺单体、亲油型阳离子单体、络合剂、复合水溶性引发体系和去离子水充分混合搅拌溶解，得到水相配料；
6、(
7、(ⅳ)冷却步骤(ⅲ)搅拌反应后的混合物，冷却过程中保持氮气充入；
8、(ⅴ)配置还原剂溶液；
9、(ⅵ)用计量泵将还原剂溶液溶液缓慢滴加到步骤(ⅳ)冷却后的反应物中；
10、(ⅶ)当反应物温度升到50℃后恒温滴加还原剂溶液溶液，直到还原剂溶液滴加完成，将反应温度先升到60℃反应1h，再升到70℃反应1h，反应完成后停止充氮；
11、(ⅷ)向步骤(ⅶ)反应完成物中添加转相剂转相，即得阳离子乳液聚合物清水剂。
12、在上述技术方案中，所述有机溶剂是由3号白油和5号白油按质量比1:1复配而成。
13、在上述技术方案中，所述复合乳化剂体系是由司班80和吐温60按质量比4:1复配而成。
14、在上述技术方案中，所述阳离子聚电解质为dadmac和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵的共聚物，dadmac和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵单体复配质量比为1:2；且所述阳离子聚电解质的粘度为200cp～300cp。本专利技术采用反相乳液聚合技术，聚合前添加3％～5％的阳离子聚电解质，对阳离子乳液聚合物进行功能化改性。阳离子聚电解质本身具有强电荷混凝作用，将聚电解质添加到阳离子乳液聚合物制备过程中，对阳离子乳液聚合物起到增效作用；另外通过聚合过程中添加阳离子聚电解质模版作用，制得的功能改性乳液聚合物阳离子官能团分布更均匀，从而形成的功能化改性阳离子乳液聚合物稳定性高，油水分离作用强，得到油水分离性能好的高活性高分子量阳离子乳液聚合物清水剂。
15、在上述技术方案中，所述亲油型阳离子单体是由甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵和二甲基十二烷基烯丙基氯化铵两者按质量比为2:1复配而成。本专利技术添加两种结构不一样的亲油型单体，其中甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵带有苯环结构，与原油中的芳香烃具有天然亲和作用，而二甲基十二烷基烯丙基氯化铵与原油中长链烃具有较好的亲和作用，且两种单体的聚合物水溶性也非常好，将两种亲油阳离子单体复合使用，制备的阳离子聚合物清水剂亲油性更好，更有利于捕捉废水里面的油珠和水包油型乳胶，达到更好的清水效果。
16、在上述技术方案中，所述络合剂是由乙二胺四乙酸钠、乙二胺四丙酸钠或二乙烯三胺五乙酸钠中的任意两者按质量比1:1复配而成。
17、在上述技术方案中，所述油溶性引发剂是由偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈按质量比1:1复配而成；所述复合水溶性引发体系是由过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁脒盐酸盐三者按质量比4:1:1复配而成。由于热引发剂分解温度不一样，当多种热引发剂复合使用，可以在不同温度分解，可以实现逐步分段聚合，从而提高聚合物分子量，同时可以减少一种引发剂集中分解导致支化结构过多而降低产品溶解性能。同样的，本专利技术同时采用两种分解温度不一样的油溶性引发剂，可以和水溶性复合引发体系形成互补，逐步分段引发聚合，从而提高聚合物分子量，降低残留单体含量。
18、在上述技术方案中，所述步骤(ⅲ)中乳化剂乳化的时长为30min。
19、在上述技术方案中，所述步骤(ⅲ)中向乳化好的乳液中充入氮气后搅拌反应的时长为2h以上。
20、在上述技术方案中，所述步骤(ⅳ)将步骤(ⅲ)搅拌反应后的混合物冷却至5℃～10℃，冷却采用冷却盐水。
21、在上述技术方案中，所述步骤(ⅴ)中还原剂溶液的质量浓度为2％～3％，还原剂溶液的溶剂为去离子水。
22、在上述技术方案中，所述还原剂是由亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠两者按质量比1:1复配而成。
23、在上述技术方案中，所述转相剂是由壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯醚天然脂肪醇中的任意两者按质量比1:1复配而成；所述转相剂的加入量为步骤(ⅶ)反应完成物总质量的1％～1.5％。反相乳液需要转相的原因是因为转相前，乳胶粒表面被乳化剂包裹很好，产品分散在水中无法快速溶解。加入转相剂后，在乳胶粒表面留下亲水通道，乳液一旦分散到水中，水可以快速从亲水通道进入乳胶粒，从而达到快速溶解的目的，而加入两种hlb大于10的乳化剂复合为转相剂，在乳胶粒表面形成亲水通道强弱有一定区别，可以调节乳液溶解时间，水进入乳胶粒的速度，从而调节高亲油低粘度的阳离子乳液聚合物清水剂的溶解性能。
24、一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂，通过上述方法制备，所述清水剂粘度小于450cp；其分子量大于800万，可以作为清水剂处理工业废水，可以作为污泥脱水剂。
25、一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂，所述清水剂的组分和各组分的质量份数为：
26、
27、本专利技术的原理：
28、本专利技术采用反相乳液聚合，阳离子聚电解质为模版，低温复合引发体系分段引发聚合制得高活性阳离子乳液聚合物清水剂。
29、阳离子聚电解质本身具有强电荷混凝作用，将聚电解质添加到阳离子乳液聚合物制备过程中，对阳离子乳液聚合物起到增效作用，制得的功能改性乳液稳定性高，油水分离作用强。
30、反相乳液聚合技术，聚合前添加3％～5％的阳离子聚电解质，对阳离子乳液聚合物进行功能化改性，得到活性高，油水分离性能好的高活性高分子量阳离子乳液聚合物清水剂。
31、高分子量阳离子乳液聚合物具有有效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂是由3号白油和5号白油按质量比1:1复配而成；所述复合乳化剂体系是由司班80和吐温60按质量比4:1复配而成；所述油溶性引发剂是由偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈按质量比1:1复配而成。
3.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子聚电解质为DADMAC和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵的共聚物，DADMAC和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵单体复配质量比为1:2；且所述阳离子聚电解质的粘度为200cp～300cp；所述亲油型阳离子单体是由甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵和二甲基十二烷基烯丙基氯化铵两者按质量比为2:1复配而成；所述络合剂是由乙二胺四乙酸钠、乙二胺四丙酸钠或二乙烯三胺五乙酸钠中的任意两者按质量比1:1复配而成；所述复合水溶性引发体系是由过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁脒盐酸盐三者按质量比4:1
4.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(Ⅲ)中乳化的时长为30min；所述步骤(Ⅲ)中向乳化好的乳液中充入氮气后搅拌时长为2h以上。
5.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(Ⅳ)将步骤(Ⅲ)搅拌反应后的混合物冷却至5℃～10℃，冷却采用冷却盐水。
6.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(Ⅴ)中还原剂溶液的质量浓度为2％～3％，还原剂溶液的溶剂为去离子水。
7.根据权利要求6所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂是由亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠两者按质量比1:1复配而成。
8.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述转相剂是由壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯醚天然脂肪醇中的任意两者按质量比1:1复配而成；所述转相剂的加入量为步骤(Ⅶ)反应完成物总质量的1％～1.5％。
9.一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂，其特征在于：通过权利要求1～8之一所述方法制备，所述改性阳离子乳液聚合物清水剂粘度小于450cp；且改性阳离子乳液聚合物清水剂分子量大于800万。
10.一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂，其特征在于：所述清水剂的组分和各组分的质量份数为：
...【技术特征摘要】
1.一种阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂是由3号白油和5号白油按质量比1:1复配而成；所述复合乳化剂体系是由司班80和吐温60按质量比4:1复配而成；所述油溶性引发剂是由偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈按质量比1:1复配而成。
3.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子聚电解质为dadmac和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵的共聚物，dadmac和甲基丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵单体复配质量比为1:2；且所述阳离子聚电解质的粘度为200cp～300cp；所述亲油型阳离子单体是由甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵和二甲基十二烷基烯丙基氯化铵两者按质量比为2:1复配而成；所述络合剂是由乙二胺四乙酸钠、乙二胺四丙酸钠或二乙烯三胺五乙酸钠中的任意两者按质量比1:1复配而成；所述复合水溶性引发体系是由过硫酸铵、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁脒盐酸盐三者按质量比4:1:1复配而成。
4.根据权利要求1所述的阳离子电解质功能化改性阳离子乳液聚合物清水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅲ)中乳化的时长为30min；所述步骤(ⅲ)中向乳化好的乳液...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨开吉，程艳，张颖，李湘山，王永军，胡廷，曾喆，刘志光，郭肖依，柳宏伟，
申请(专利权)人：中海油天津油田化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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