【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化钛/石墨相氮化碳双金属单原子负载催化剂的合成方法，属于化学催化剂。
技术介绍
1、单原子催化剂被认为是一种最高效的催化剂，其独特之处在于含有孤立原子作为催化剂的活性中心。与纳米团簇、纳米颗粒和块状材料的掺杂相比：单原子催化剂拥有独特的电子结构及不饱和配位位点，赋予了其出色的催化活性和选择性；原子利用率的最大化极大的降低了成本。
2、近年来，研究人员对单原子负载的应用甚为广泛，han等人证明了单原子位点对3-硝基苯乙烯的氢化过程发挥了主要作用（angewandte chemie internationaledition，2020，59(29):11824-11829）；chen等人通过静电感应离子交换和空间封闭策略合成了一种单原子pt负载锐钛矿tio2催化剂（pt1δ+/tio2）（journal of the american chemicalsociety，2018，140(24):7407-7410）。因此，单原子催化剂的构建可以改善材料能带和电子结构并影响材料光吸收性能和载流子转移动力学，进而影响光催化过程，在推动光催化应用的发展中展现出巨大潜力。
3、但是，上述研究都是着眼于单一的负载型金属催化剂和普通的沉积金属颗粒，现有报道中关于单原子金属负载催化剂多为单载体单金属，并且方法过程复杂且产物不容易分离。另外现有报道中制备的催化剂在催化反应的过程中催化效率较低，选择性不好，容易改变形貌，最重要的是稳定性差，难以达到长时间的催化要求。
技术实现思路>
1、本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，本专利技术制备的催化剂，单原子形貌清晰可见、成分组成量化可控，而且具有高催化活性、高稳定性，无毒无害易于回收和重复利用，此方法适用于大规模的产业化应用。
2、本专利技术的主要技术方案先通过在二氧化钛纳米管和石墨相氮化碳上通入还原性气体分别制造表面缺陷，再利用烧结法制备二氧化钛/石墨相氮化碳复合催化剂，再通过沉积沉淀法在复合催化剂表面沉积pt-cu双金属纳米颗粒，得到单原子复合催化剂，最后通过过滤洗涤实现催化剂的制备。具体实现过程如下：
3、一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、（1）将二氧化钛p25均匀分散在摩尔浓度8~12m的氢氧化钠溶液中，二氧化钛与氢氧化钠溶液的质量体积比为（1~10）：400g/ml，在密闭反应釜中120~160℃反应，产物用摩尔浓度0.05~0.2m盐酸溶液中进行离子交换，然后在300~500℃下空气气氛煅烧即可得到二氧化钛纳米管；
5、（2）取步骤（1）制得的二氧化钛纳米管在氢氩混合气气氛下150~300℃下煅烧得到具有氧空位缺陷的纳米管；
6、（3）取质量比为4:1~8:1的氯化铵和三聚氰胺充分混合后，在450~550℃煅烧3~5小时，即可获得2d片状石墨相氮化碳；
7、（4）将步骤（3）制得的石墨相氮化碳粉末加至0.5~2mol/l的hcl溶液中，在120~170℃水热反应3-5h，离心洗涤后将样品加至浓度为0.5~2m的氨水中超声处理，离心分离，用去离子水洗涤样品至ph为6~7；将样品烘干后，在氢氩混合气气氛450~550℃下煅烧1~2h，冷却得到样品；
8、（5）取步骤（2）制得的氧空位缺陷二氧化钛样品，与步骤（4）制得的碳缺陷石墨相氮化碳混合在一起，并充分研磨混合均匀；然后将混合物于氮气气氛250~400℃下煅烧1~2h；待样品冷却至室温后得到浅黄色粉末；
9、（6）取步骤（5）制得的缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳分散在无水乙醇中，然后滴加0.5~2m碳酸铵溶液至ph值为8~9，然后滴加0.5~1mm氯铂酸及20~30mm氯化铜溶液，使得铂离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量比为0.003~0.006：1，铜离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量分数比为0.0005~0.002：1，最后离心洗涤产物，再置于氢氩混合气气氛150~250℃下煅烧1~2h制得双金属单原子负载的二氧化钛/石墨相氮化碳复催化剂。
10、上述步骤（1）中，二氧化钛与氢氧化钠溶液的质量体积比为1：60g/ml。
11、上述步骤（1）中，水热反应时间为16~32h，煅烧温度为400℃。
12、上述步骤（2）、（4）和（6）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气的体积比为h2:ar=1:8~1:9.5。
13、上述步骤（3）中马弗炉煅烧温度时间为4h。
14、上述步骤（5）中二氧化钛与石墨相氮化碳的质量比为1：1.5。
15、上述步骤（6）中滴加氯铂酸的铂离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量比为0.004：1。
16、上述步骤（6）中滴加氯化铜的铜离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量分数比为0.001：1。
17、上述方法制备得到的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂在光催化水分解中的应用。
18、本专利技术具有以下优点：
19、1、本专利技术所使用的二氧化钛纳米管载体催化剂相比于微观形貌为纳米颗粒的二氧化钛具有更好的导电性，并且其可以显著抑制光生电子-空穴对的复合现象；石墨相氮化碳具有类似于石墨烯的2d结构，具有良好的导电性，同样可以抑制光生电子-空穴对的复合；
20、2、本专利技术通过在载体上构筑空位缺陷，应用沉积沉淀法制得载体表面单原子金属沉积颗粒分布均匀、高催化活性、高稳定性的二氧化钛/石墨相氮化碳单原子双金属复合催化剂；
21、3、本专利技术通过金属和贵金属共同单原子负载的方法，在较低的负载量下具有很高的催化效果，并且相较于一般的双贵金属或非贵金属单原子沉积，降低成本的同时具有更高效的催化性能。
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1.一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，二氧化钛与氢氧化钠溶液的质量体积比为1：60g/ml。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，水热反应时间为16~32h，煅烧温度时间为400℃下煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）、（4）和（6）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气的体积比为H2:Ar=1:8~1:9.5。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（5）中，二氧化钛与石墨相氮化碳的质量比为1：1~2。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（6）中，滴加氯铂酸的铂离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量
7.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（6）中，滴加氯化铜的铜离子与缺陷二氧化钛/石墨相氮化碳的质量分数比为0.001：1。
8.权利要求1所述方法制备得到的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂。
9.权利要求8所述二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂在光催化水分解中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，二氧化钛与氢氧化钠溶液的质量体积比为1：60g/ml。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，水热反应时间为16~32h，煅烧温度时间为400℃下煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨相氮化碳复合负载双金属催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）、（4）和（6）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气的体积比为h2:ar=1:8~1:9.5。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晨，杨国斌，曾纪鸣，石涵玉，王倩，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：
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