【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚四氟乙烯复合膜材料的制备方法，更具体的说是设计一种以聚四氟乙烯分散液为原料，实现厚度薄且均匀性良好、结构可控、幅宽大、强度高、尺寸稳定性好、介电损耗低、设备工艺简单、可实现大规模工业生产的聚四氟乙烯复合膜的制备方法，属于高性能聚四氟乙烯复合膜材料制备。
技术介绍
1、聚四氟乙烯（polytetrafluoroethylene，ptfe）由单体四氟乙烯聚合而成，是最重要的含氟聚合物。ptfe的分子链由碳-氟单元严格交替排列构成，整体呈螺旋构型，分子结构高度对称，碳原子被半径小、电负性大的 f 原子包覆，c-f键键能高（460 kj/mol）而键距短。因此ptfe具有突出的介电性能、耐化学腐蚀性能、润滑性和耐候性。ptfe膜材料在电气电子、航空航天、石油化工、国防军工和医疗医药等领域有着广泛的应用，更是高频通信和微电子领域中不可缺少的重要材料。
2、但ptfe存在强度较低，耐蠕变性差、在一定载荷下易发生冷流的缺点，另外热膨胀系数（cte）较大，高达铜箔的13倍，这将导致在高频通讯领域使用时ptfe膜材料与铜箔等层压复配极易发生材料变形甚至开裂等现象。目前通常采用无机填料填充的方法改善以上ptfe的固有缺陷。但是，由于ptfe表面能极低，其极难与无机填料形成良好的界面相互作用，存在填料分散不均、易团聚等问题。另一方面，传统ptfe制膜方式如车削和压延等多用于制备纯ptfe膜材料，制备过程的压力、剪切力等多维力场易使ptfe与填料表面脱粘产生界面缺陷。目前虽有学者通过对填料进行表面改性以提高两者界面相容性
3、因此，随着高频通信和微电子领域轻量化、小型化和高稳定性的性能需求日益提高，开发一种厚度薄且均匀性良好、结构可控、幅宽大、强度高、尺寸稳定性好、介电损耗极低、设备工艺简单、可实现大规模工业生产的聚四氟乙烯复合膜的制备方法显得十分必要。
技术实现思路
1、针对现有ptfe复合功能膜材料制备方法和性能存在的不足，本专利技术的目的旨在提出一种以ptfe分散液为主要原料的ptfe复合功能膜材料的制备方法。该方法首先将界面改性剂、增效剂和疏水性低介电功能填料混合成复合填料浆料以形成低介电功能填料的预浸润和分散，然后将复合填料浆料加入聚四氟乙烯分散液中混合分散，经过成膜、干燥和烧结制备ptfe复合功能膜材料，这也成为不额外对填料表面改性而能提高填料在ptfe中分散性和界面结合，并保持ptfe复合膜材料极低介电损耗的关键技术手段。制得的ptfe复合膜材料介电损耗低、力学强度高、厚度均匀、幅宽大、结构可控、性能优良，同时该方法具有制备工艺简单、可实现大规模工业生产的优点。
2、本专利技术的基本原理是：针对传统ptfe制膜方式如车削和压延等易使ptfe与填料表面脱粘产生界面缺陷，而现有填料表面改性易使复合材料高频介电损耗升高无法满足高频通讯应用的弊端，本专利技术首先利用“相似相容”原理，将油性液体界面改性剂与具有疏水亲油特性的低介电功能填料混合形成复合填料浆料，并加入增效剂以增加低介电功能填料的浸润和分散效果，然后将复合填料浆料加入ptfe分散液中，利用界面改性剂与水不混溶、但与ptfe分散液中ptfe胶粒亲和力好的特点，一方面通过界面张力和毛细力作用使界面改性剂在ptfe胶粒之间形成稳固的液桥，由此在ptfe分散液中形成由液桥连接的三维物理网络而显著提高ptfe复合分散液的成膜性，另一方面由于低介电功能填料稳定分散于界面改性剂中，随着界面改性剂在ptfe胶粒表面的浸润，低介电功能填料亦实现在ptfe分散液中的稳定良好分散，形成低介电功能填料稳定分散的ptfe复合分散液。在后续成膜干燥、烧结成型过程中，低介电功能填料亦能稳定分散于ptfe中，由此，无需对填料进行额外表面改性处理，仅采用市售疏水性低介电功能填料即可实现填料在ptfe中的均匀分散，以及超低介电损耗ptfe复合膜材料的成功制备。另外，采用聚四氟乙烯分散液通过流延等方式制备ptfe复合膜材料，不存在传统ptfe车削或压延的强应力作用，ptfe与填料间界面不会在成型过程中受到破坏，复合膜材料缺陷少，结构均匀性高，可显著提高ptfe复合膜材料的综合性能。
3、本专利技术基于上述原理，实现上述专利技术目的所采用的技术方案是：在界面改性剂和增效剂中加入疏水性低介电功能填料制备成复合填料浆料，然后加入聚四氟乙烯分散液中，经过混合分散、成膜干燥、烧结成型和收卷制备成聚四氟乙烯复合膜，其特征在于：
4、（1）所述的聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯分子量为50~200万，聚四氟乙烯乳胶颗粒尺寸为150~220纳米；
5、（2）所述的界面改性剂为与聚四氟乙烯胶粒和水的三相接触角小于90度且不与水混溶、分子量低于1000的非极性液体，包括分子量低于1000的聚有机硅氧烷、长链烷烃、脂肪醇及芳香醇等，如硅油、白油、正十二烷、十八醇、松油醇中的一种或多种的混合物，添加的质量为聚四氟乙烯分散液中固体质量的0.01~5%；
6、（3）所述的增效剂为在上述界面改性剂中可增加其粘度且与水不混溶的油溶性材料，如改性氢化蓖麻油、有机膨润土、疏水改性丙烯酸酯、聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯共聚物中的一种或多种的混合物，添加的质量为界面改性剂质量的0~5%；
7、（4）所述的疏水性低介电功能填料为亲水接触角大于90度且10ghz下介电损耗小于0.002的功能填料，如疏水性sio2、tio2、h-bn、ceo2、al2o3、mgtio3等中的一种或多种的混合物，疏水性低介电功能填料的粒径范围为20纳米~10微米，添加的质量为聚四氟乙烯固体质量的0.1~80%；
8、（5）所述的复合填料浆料为将界面改性剂、增效剂和疏水性低介电功能填料加入行星式搅拌器以每分钟1000~2000转的转速高速搅拌2~10分钟制得；
9、（6）所述的混合分散包括以下步骤：在聚四氟乙烯分散液中加入复合填料浆料，使用旋浆式或行星式搅拌器以每分钟1000~2000转的转速高速搅拌2~10分钟，再以每分钟500~800转的转速低速搅拌2~10分钟，制备出聚四氟乙烯复合分散液；
10、（7）所述的成膜干燥为在合适的基底材料上进行聚四氟乙烯复合分散液的流延、刮涂或者旋涂，并在适宜温度下进行干燥；
11、（8）所述的聚四氟乙烯复合膜能与基底材料完全剥离并收卷，膜厚度范围为5~200微米。
12、选择分子量为50~200万的聚四氟乙烯是因为分子量过小的聚四氟乙烯无法达到实用的薄膜力学强度，分子量过大会导致熔融粘度过大而难以成膜；聚四氟乙烯乳胶颗粒尺寸为150~220纳米是因为乳胶颗粒粒径过小将增加薄膜缺陷尺寸，而粒径过大将不利于分散液存储稳定性。
13、选择本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，在界面改性剂和增效剂中加入疏水性低介电功能填料制备成复合填料浆料，然后加入聚四氟乙烯分散液中，经过混合分散、成膜干燥、烧结成型和收卷制备成聚四氟乙烯复合膜，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于所述的成膜干燥温度为20-80摄氏度，干燥时间为5-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于所述的烧结成型温度为350~400摄氏度，烧结成型时间为10-60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯复合膜宽幅可达1.5米，长度可达1000米。
【技术特征摘要】
1.一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，在界面改性剂和增效剂中加入疏水性低介电功能填料制备成复合填料浆料，然后加入聚四氟乙烯分散液中，经过混合分散、成膜干燥、烧结成型和收卷制备成聚四氟乙烯复合膜，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种超低介电损耗、高强度聚四氟乙烯复合膜的制备方法，其特征在于所述的成膜干燥温度为20-80摄氏度...
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