【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酯多元醇，具体涉及含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇及其制备方法和应用。
技术介绍
1、聚酯多元醇作为合成聚氨酯、聚脲等高分子材料的关键原料，在防水材料领域一直扮演着重要角色。然而，传统的聚酯多元醇在防水性能上存在一定的局限性，特别是在面对极端环境条件（如强酸、强碱、高温或高湿度环境）下的应用时，其防水效果和耐久性往往难以达到预期要求。为了克服这一挑战，研究者们不断探索新的改性方法，以期提升聚酯多元醇的防水性能。
2、硅氟链段，以其独特的低表面能、卓越的疏水性和出色的耐化学品性能，在防水、防油、防污等领域展现出了广泛的应用潜力。将硅氟链段引入聚酯多元醇中，通过特定的化学反应，可以制备出含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇。这种新型材料不仅继承了传统聚酯多元醇的优点，如良好的加工性能和一定的机械强度，还显著增强了其防水性能和耐候性，为防水材料领域带来了新的突破。
3、然而，尽管含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇具有诸多优势，但其制备方法目前仍面临一些技术难题。例如，反应条件的精确控制对于确保产物的质量和性能至关重要，但实际操作中往往难以达到理想状态。此外，纳米材料的引入虽然为改善聚酯多元醇的性能提供了新的途径，但直接将纳米二氧化硅添加到聚酯多元醇中，由于纳米粒子间的强相互作用力，往往会导致团聚现象的发生，使得纳米二氧化硅在聚酯多元醇中的分散不均匀，进而影响了防水效果的提升。因此，研发一种新的聚酯多元醇的制备方法，以满足防水材料领域对高性能聚酯多元醇日益增长的需求，具有极其重要的意义。
>技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，通过精确控制反应条件，成功地将硅氟长链引入聚酯多元醇结构中，增强了材料的防水性能，还通过纳米二氧化硅的引入提升了材料表面的粗糙度，从而进一步改进了疏水性。
2、本专利技术的另一个目的在于提供一种含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇及其应用。
3、本专利技术所采取的技术方案如下：
4、所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，包括以下步骤：
5、（1）在耐压反应釜中加入己二酸和季戊四醇，然后加入酯化催化剂，控制反应釜内氧含量小于50ppm后，抽真空至-0.09~-0.093mpa，升温至190~210℃开始酯化反应，蒸除生成的水后，保温反应至酸值＜30mgkoh/g，得到基础聚酯多元醇；向基础聚酯多元醇中加入端羟基含氟聚硅氧烷，在200~230℃的条件下继续反应至酸值＜30mgkoh/g，制得改性聚酯多元醇；
6、（2）将纳米二氧化硅分散于醇类溶剂中得到纳米二氧化硅分散液；再将1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷与去离子水混合，使用氨水调节ph至8~12，然后加入纳米二氧化硅分散液，在50~70℃的条件下反应25~30h，反应结束后，通过离心、洗涤、干燥，制得改性纳米二氧化硅；
7、（3）将改性纳米二氧化硅加入到改性聚酯多元醇中，在140~160℃条件下反应3~4h，制得含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇。
8、所述的步骤（1）中，基础聚酯多元醇的数均分子量为2000~3000；端羟基含氟聚硅氧烷的粘度为1000cps，官能度为2，购自上海硅山高分子材料有限公司。
9、所述的步骤（1）中，己二酸与季戊四醇的摩尔比为（1~1.2）:1；端羟基含氟聚硅氧烷的用量为己二酸、季戊四醇和端羟基含氟聚硅氧烷总量的5~15wt.%。
10、所述的步骤（1）中，酯化催化剂为钛酸四丁酯，酯化催化剂的用量为己二酸和季戊四醇总量的0.1wt.%。
11、所述的步骤（2）中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
12、所述的步骤（2）中，纳米二氧化硅与醇类溶剂的质量比为1:（5~10）；1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:（3~5）。
13、所述的步骤（2）中，1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷的用量为纳米二氧化硅总量的10~15wt.%。
14、所述的步骤（3）中，改性纳米二氧化硅的用量为改性聚酯多元醇总量的5~20wt.%。
15、所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇，由上述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法制备得到。
16、所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的应用，用于制备防水涂料。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
18、本专利技术所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，通过引入端羟基含氟聚硅氧烷和经过改性的纳米二氧化硅，显著增强了聚酯多元醇的防水性能。改性纳米二氧化硅不仅增加了材料表面的粗糙度，进一步改进了疏水性，而且避免了团聚现象，同时引入的低表面自由能的-cf3基团有效提升了防水效果。所制备的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇，具有优异的防水性能和稳定性，在防水材料领域具有广泛的应用前景。
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1.一种含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，基础聚酯多元醇的数均分子量为2000~3000；端羟基含氟聚硅氧烷的粘度为1000cps。
3.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，己二酸与季戊四醇的摩尔比为（1~1.2）:1；端羟基含氟聚硅氧烷的用量为己二酸、季戊四醇和端羟基含氟聚硅氧烷总量的5~15wt.%。
4.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，酯化催化剂为钛酸四丁酯；酯化反应的温度为190~210℃；加入端羟基含氟聚硅氧烷后继续反应的温度为200~230℃。
5.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其
7.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷的用量为纳米二氧化硅总量的10~15wt.%；反应温度为50~70℃。
8.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，反应温度为140~160℃。
9.一种含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇，其特征在于，由权利要求1~8任一项所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的应用，其特征在于，用于制备防水涂料。
...【技术特征摘要】
1.一种含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，基础聚酯多元醇的数均分子量为2000~3000；端羟基含氟聚硅氧烷的粘度为1000cps。
3.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，己二酸与季戊四醇的摩尔比为（1~1.2）:1；端羟基含氟聚硅氧烷的用量为己二酸、季戊四醇和端羟基含氟聚硅氧烷总量的5~15wt.%。
4.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，酯化催化剂为钛酸四丁酯；酯化反应的温度为190~210℃；加入端羟基含氟聚硅氧烷后继续反应的温度为200~230℃。
5.根据权利要求1所述的含硅氟长链交联体的防水聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，醇类溶剂为甲醇、乙醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：王吉峰，王夕，秦敬闯，李星华，翟柱龙，
申请(专利权)人：山东产研中科高端化工产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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