【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阿洛酮糖制备，具体涉及一种从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法。
技术介绍
1、阿洛酮糖(d-allulose)，是一种稀有的六碳酮糖，存在于自然界中但含量极少。阿洛酮糖的甜度大约是蔗糖的70％，此外，阿洛酮糖的热量很低，大约为0.4卡路里/每克，有时被称为“零卡路里”糖。由于其低热量和对血糖影响小的特性，研究表明，阿洛酮糖不会显著提高血糖或胰岛素水平，可能有助于控制体重和血糖水平，对ii型糖尿病具有一定的预防和治疗潜力。阿洛酮糖作为一种新兴的甜味剂，正逐渐受到市场的关注，尤其在健康意识日益增强的今天，其低热量和对血糖影响小的特性使其成为一个有潜力的蔗糖替代品。
2、阿洛酮糖的制备方法主要有化学合成法和生物转化法。阿洛酮糖的化学合成法主要以葡萄糖为原料，经钼酸盐催化，色谱分离提纯、浓缩结晶等工序。化学合成法存在成本高，操作危险，工艺难度大，纯化复杂，收率低，易造成环境污染等缺点，因此不利于工业化大生产。故，目前生产阿洛酮糖主要通过生物转化法。生物转化法采用葡萄糖或果糖为底物，通过酶促反应或微生物发酵生成阿洛酮糖。该方法转化率相对较高，但提纯较复杂。例如采用微生物发酵法生成阿洛酮糖的过程中，为了提高转化率，会加入盐、碱、氨等来控制发酵液的ph及发酵速度等，这会造成阿洛酮糖发酵液中残留大量的盐份、色素及蛋白杂质。传统的提纯方式是板框过滤或离心机离心、然后活性炭脱色、离交脱盐、色谱分离提纯，再浓缩结晶。该提纯方法的缺点是板框过滤的自动化程度低，人工成本高，且板框处理后的滤液杂质仍较多，离交脱盐时树脂失效快
技术实现思路
1、为解决现有技术的问题，本专利技术的目的是提供一种从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，该方法耗能少，工艺简便合理，尤其在脱盐工序上有效地改善的工艺的繁琐，降低了工人的劳动强度，较大幅度的节约了加工成本，较传统工艺比，约节省了15％。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，包括以下步骤：
3、s1、将发酵结束的发酵液经陶瓷膜过滤得到清相和浓相，取清相经纳滤膜过滤得到纳滤清相；
4、s2、将纳滤清相真空浓缩至浓度40-60％，得浓缩液；
5、s3、将浓缩液采用活性炭进行初步脱色，初步脱色后进行色谱脱盐再脱色，去除快组分，收集慢组分；
6、s4、将慢组分液体先经阳离子交换树脂、后经阴离子交换树脂进行离子交换得到离子交换液，控制离子交换液电导率≤20μs/cm；
7、s5、将离子交换液进行浓缩，得浓缩液浓度为50％-60％；
8、s6、将浓缩液进行色谱提纯，除去前端bd液，收集后端ad液；
9、s7、将ad液进行蒸发至浓度20％-30％，继续蒸汽加热至出料浓度升高至80％-88％得浓缩液；
10、s8、将s7得到的浓缩液降至室温，加入晶种，边搅拌边加入糖膏质量30％-80％的乙醇，滴加结束后养晶8-20h得到固液混合物；将固液混合物加入离心机进行固液分离，分离出的液体为阿洛酮糖母液，将阿洛酮糖母液蒸馏回收乙醇后加入到s7的浓缩液中；而分离出的固体部分进行加热干即燥得到固态晶体状阿洛酮糖。
11、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s1中纳滤膜的压力不大于30bar。
12、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s1中的纳滤清相浓度为13-18％，纯度为85-89％。
13、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s2中将纳滤清相在50℃-70℃下真空浓缩至浓度40-60％，得浓缩液。
14、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s3中对活性炭进行初步脱色，活性炭添加量为浓缩液质量的0.3-0.8％。
15、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，活性炭添加量为浓缩液质量的0.5％。
16、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s3中色谱脱盐脱选用钠型色谱树脂作为填充材料。
17、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s6中进行色谱提纯选择钙型色谱树脂作为填充材料。
18、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s6中ad液中阿洛酮糖的纯度大于95％。
19、上述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，步骤s8中将固液混合物进行离心的温度为20-30℃。
20、本专利技术技术方案的有益效果在于：
21、1、本专利技术从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，能够得到晶型较佳且纯度最高能达到99.8％的阿洛酮糖晶体，且相比于传统工艺(传统工艺的收率难以达到60％)，本专利技术的方法收率能够达到70％以上，最高可达79％，收率明显提高。
22、2、本专利技术在结晶阶段通过加晶种和滴加不良的乙醇溶剂相互配合，以得到晶型较佳收率和纯度较高的阿洛酮糖晶体。
23、3、本专利技术采用色谱脱盐脱色处理可以有效改善传统繁琐的工艺，有效降低劳动强度；加工成本较传统工艺而言能够节约15％左右，大大降低了生产成本。
24、4、本专利技术在进行色谱脱盐脱色处理时利用色素和无机盐离子在钠型色谱树脂中解吸较快、阿洛酮糖在钠型色谱树脂中解吸较慢的原理，本专利技术选用钠型色谱树脂作为填充材料可以将色素和阴阳离子与阿洛酮糖得到分离，达到脱盐脱色的目的。
25、5、本专利技术选用钙型色谱树脂进行色谱提纯，是由于钙离子能与阿洛酮糖分子的基团络合形成配位键，亲和力较强，而其他物质对钙型离子色谱树脂的亲和力较弱，选用钙型色谱树脂能将阿洛酮糖与其它杂糖分离出来达到提纯的目的。
26、6、在阿洛酮糖结晶方面，传统工艺要求纯度达到98％左右才能顺利结晶，本专利技术的结晶方法降低了对结晶糖膏纯度的苛刻要求，纯度达到95％即可顺利结晶。
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1.一种从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S1中纳滤膜的压力不大于30bar。
3.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S1中的纳滤清相浓度为13-18％，纯度为85-89％。
4.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S2中将纳滤清相在50℃-70℃下真空浓缩至浓度40-60％，得浓缩液。
5.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S3中对活性炭进行初步脱色，活性炭添加量为浓缩液质量的0.3-0.8％。
6.根据权利要求5所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：活性炭添加量为浓缩液质量的0.5％。
7.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S3中色谱脱盐脱选用钠型色谱树脂作为填充材料。
8.根据权利要
9.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S6中AD液中阿洛酮糖的纯度大于95％。
10.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤S9中将固液混合物进行离心的温度为20-30℃。
...【技术特征摘要】
1.一种从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤s1中纳滤膜的压力不大于30bar。
3.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤s1中的纳滤清相浓度为13-18％，纯度为85-89％。
4.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤s2中将纳滤清相在50℃-70℃下真空浓缩至浓度40-60％，得浓缩液。
5.根据权利要求1所述的从阿洛酮糖发酵液中提取阿洛酮糖晶体的方法，其特征在于：步骤s3中对活性炭进行初步脱色，活性炭添加量为浓缩液质量的0.3-0.8％。...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏坤城，张海彦，刁功科，乔梦君，张文魁，
申请(专利权)人：河南豫鑫糖醇有限公司，
类型：发明
国别省市：
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