【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种贵金属负载tio2单原子复合光催化剂的制备方法，属于催化剂合成。
技术介绍
0、技术背景
1、tio2因性能稳定、无毒无刺激性、低成本而被广泛用于光催化领域，但由于tio2属于宽禁带半导体（锐钛矿eg=3.2ev，金红石eg=3.0ev），只能在387nm以下的紫外光照射下响应，对光能的利用率极低。同时，光激发产生的电子空穴大部分情况下会以极快速率复合淬灭，仅有少量的载流子能参与到表面的光催化反应中，造成tio2催化性能降低，在光解水制氢过程中，产氢速率极慢，故而需要对tio2进行修饰改性，以提高其催化效率。
2、在tio2表面沉积贵金属后，光生电子会由tio2迁移至费米能级更低的贵金属表面，形成肖特基势垒，可以很好的分离光生电荷，延长激发电子寿命，减小光生电子和空穴的复合率；同时贵金属的负载使得tio2的禁带宽度减小，也扩宽了复合tio2催化剂的光响应范围，提高其光能利用率。
3、当贵金属的负载由纳米团簇缩小至单原子时，原子利用率达到最大，单个原子表现出来的催化活性远高出贵金属团簇。但是随着金属颗粒的减小，表面自由能增大，一般负载方式无法得到稳定单原子负载，即便暂时得到单原子状态的分散，也会因过高的表面能而很快团聚成簇，进而使催化剂失活。目前，制备价格低廉且性能稳定的贵金属单原子负载tio2催化剂依然是一个难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种条件温和、工艺简单、容易定量、易于实现大规模生产的贵金属单原子负载t
2、本专利技术实现过程如下：
3、一种贵金属单原子负载tio2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）制备tio2纳米载体；
5、（2）将tio2纳米载体在氢氩混合气氛下于200~300°c还原处理，得到富含氧空位缺陷的tio2纳米载体；
6、（3）将富含氧空位缺陷的tio2纳米载体分散在去离子水中，加入(nh4)2co3溶液调节体系ph为8.5~8.9，得到tio2悬浮液；
7、（4）将贵金属前驱体溶液滴加至tio2悬浮液中，控制贵金属的理论负载量为0.05~0.1%，所述贵金属前驱体为h2ptcl6·6h2o、pdcl2或haucl4；
8、（5）充分搅拌后将溶液离心，收集沉淀洗涤干燥后，再次置于氢氩混合气氛下240~260°c还原处理即得单原子负载的tio2光催化剂。
9、上述步骤（1）中，所述tio2纳米载体优选为花簇状。其制备方法之一如下：
10、将体积比为1：20~1：50的钛酸丁酯与冰醋酸置于密闭反应釜中，混合均匀后于120~180°c充分反应，收集沉淀在空气气氛下350~450°c煅烧处理得到花簇状tio2纳米球。
11、上述步骤（2）和（5）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气的体积比为h2:ar=1:8~1:9.5。
12、上述步骤（3）中，(nh4)2co3溶液浓度为0.5~2mol/l。
13、上述步骤（4）中，所述的理论负载量是贵金属与tio2的质量百分比。所述的贵金属前驱体优选为h2ptcl6·6h2o。所述贵金属以单原子状态负载于tio2，其负载量最高可达0.1wt%，较其他方法提高了0.05wt%。
14、上述方法制备得到的贵金属单原子负载tio2光催化剂在光催化水分解中的应用。
15、本专利技术的特色、优点与积极效果：
16、（1）众所周知，在沉淀法制备单原子催化剂中，碱溶液的选择对单原子负载的效果至关重要，本专利技术利用(nh4)2co3作为ph调节剂，相比常用的氨水有着更好的缓冲作用，也比起其他碱溶液（如na2co3、naoh等）更容易得到负载量大，性质稳定的单原子负载催化剂；
17、（2）本专利技术反应条件温和，可最大程度维持原tio2的形貌保持不变；
18、（3）本专利技术为了克服单原子催化剂失活问题，通过在tio2表面制造出氧空位缺陷，进而使金属单原子占据在原氧空位位置，被周围原子所锚定，从而得到稳定的单原子负载tio2复合光催化剂；
19、（4）本专利技术的制备方法所使用的(nh4)2co3溶液对环境污染小，制备流程简单，反应条件易于满足，贵金属消耗量少，单原子负载量大，催化剂稳定且性能良好，生产成本低，有大规模工业化生产的潜力。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，所述TiO2纳米载体优选为花簇状TiO2纳米载体。
3.根据权利要求2所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于花簇状TiO2纳米载体制备方法为：将体积比为1：20~1：50的钛酸丁酯与冰醋酸置于密闭反应釜中，混合均匀后于120~180°C充分反应，收集沉淀在空气气氛下350~450°C煅烧处理得到花簇状TiO2纳米球。
4.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）和（5）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气的体积比为H2:Ar=1:8~1:9.5。
5.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中，(NH4)2CO3溶液浓度为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤
7.根据权利要求6所述的贵金属单原子负载TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：所述贵金属以单原子状态负载于TiO2，其负载量最高为0.1wt%。
8.权利要求1所述方法制备得到的贵金属单原子负载TiO2光催化剂。
9.权利要求8所述贵金属单原子负载TiO2光催化剂在光催化水分解中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种贵金属单原子负载tio2光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载tio2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中，所述tio2纳米载体优选为花簇状tio2纳米载体。
3.根据权利要求2所述的贵金属单原子负载tio2光催化剂的制备方法，其特征在于花簇状tio2纳米载体制备方法为：将体积比为1：20~1：50的钛酸丁酯与冰醋酸置于密闭反应釜中，混合均匀后于120~180°c充分反应，收集沉淀在空气气氛下350~450°c煅烧处理得到花簇状tio2纳米球。
4.根据权利要求1所述的贵金属单原子负载tio2光催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）和（5）中，所述的氢氩混合气中氢气与氩气...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晨，曾纪鸣，杨国斌，王倩，石涵玉，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。