【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法、苯基膦酸锌盐的粉末、其作为结晶成核剂的用途以及一种可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂。
技术介绍
1、可湿固化热熔聚氨酯树脂具有优异的粘合性并且可以相对自由地调节粘合时间，因此适用于需要连续生产和成型加工(如密封工作)的粘合加工中使用的粘合剂，并用于宽泛的领域。然而，在需要初始强度的装饰板用木质包装应用中，以及需要在高速生产线上连续生产的电气/电子部件和汽车部件应用中，可能会出现部件在聚氨酯树脂冷却和固化不充分的情况下进入下一工序的问题。
2、为了解决上述问题，已经将苯基膦酸化合物的金属盐作为结晶成核剂加入到聚氨酯树脂中，以缩短固化时间。例如，wo2011/030822公开了一种用于生产苯基膦酸金属盐的方法，所述方法作为用于生产适于作为结晶成核剂的苯基膦酸金属盐的方法，所述方法将苯基膦酸化合物与其量超过苯基膦酸化合物的当量的金属盐、金属氧化物或金属氢氧化物彼此反应。
技术实现思路
0、专利技术概述
1、根据本专利技术的专利技术人的研究，当使用苯基膦酸金属盐作为结晶成核剂时，可湿固化热熔聚氨酯树脂的固化时间还有进一步缩短的空间。
2、鉴于这些情况，本专利技术的一个方面的目的是提供一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法以及苯基膦酸锌盐的粉末，所述苯基膦酸锌盐可以适当地用作可以进一步缩短可湿固化热熔聚氨酯树脂的固化时间的结晶成核剂。本专利技术的另一个方面的目的是提供一种具有进一步缩短的固化时间的可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂。
3、本专利技术的专利技术人已经发现，当苯基膦酸和锌化合物在水中彼此反应时，通过使聚乙二醇共存，可以获得一种可以适当地用作可以进一步缩短可湿固化热熔聚氨酯树脂的固化时间的结晶成核剂的苯基膦酸锌盐及其粉末。
4、本专利技术包括下列方面。
5、[1] 一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法，所述方法包括在水中在聚乙二醇的存在下将由式(1)表示的苯基膦酸和锌化合物彼此反应的步骤：
6、。
7、[2] 根据[1]所述的用于生产苯基膦酸锌盐的方法，其中相对于1摩尔的所述由式(1)表示的苯基膦酸，所述锌化合物的量是1摩尔以下。
8、[3] 由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末，所述苯基膦酸锌盐是通过根据[1]或[2]所述的用于生产苯基膦酸锌盐的方法获得的：
9、。
10、[4] 根据[3]所述的粉末作为结晶成核剂的用途。
11、[5] 一种可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂，所述可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂含有异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物和根据[3]所述的粉末。
12、[6] 根据[5]所述的可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂，其中基于所述可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂的全部量，所述粉末的含量是0.1至10质量%。
13、本专利技术的一个方面可以提供一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法以及所述苯基膦酸锌盐的粉末，所述苯基膦酸锌盐可以适当地用作可进一步缩短可湿固化热熔聚氨酯树脂的固化时间的结晶成核剂。本专利技术的另一个方面可以提供一种具有进一步缩短的固化时间的可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂。
14、实施方案的描述
15、下面详细地描述了本专利技术的实施方案。本专利技术的一个实施方案是一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法，所述方法包括在水中在聚乙二醇的存在下将由式(1)表示的苯基膦酸和锌化合物彼此反应的步骤(反应步骤)：
16、。
17、在所述反应步骤中，例如，通过将溶解在水中的锌化合物的水溶液和溶解在溶剂中的聚乙二醇的溶液加入到溶解在水中的由式(1)表示的苯基膦酸的水溶液中，使由式(1)表示的苯基膦酸和锌化合物反应。在此过程中，例如，可以通过逐渐加入碱性水溶液(例如氢氧化钠水溶液)而使上述反应进行。
18、相对于100质量份的由式(1)表示的苯基膦酸，由式(1)表示的苯基膦酸的水溶液中的水的量可以是1,000质量份以上、2,000质量份以上或3,000质量份以上，且是10,000质量份以下、7,000质量份以下或5,000质量份以下。
19、锌化合物例如可以是卤化锌、氧化锌或乙酸锌。卤化锌可以是氟化锌、氯化锌、溴化锌或碘化锌。
20、相对于100质量份的所述锌化合物，所述锌化合物的水溶液中的水的量可以是500质量份以上、1,000质量份以上或2,000质量份以上，且是5,000质量份以下、4,000质量份以下或3,000质量份以下。
21、相对于1摩尔的由式(1)表示的苯基膦酸，所述锌化合物的量可以是0.8摩尔以上、0.9摩尔以上或0.95摩尔以上，且是1.1摩尔以下、1.05摩尔以下或1摩尔以下。
22、聚乙二醇的数均分子量(mn)可以是200以上、500以上或800以上，且是2,000以下、1,500以下或1,200以下。
23、溶解聚乙二醇的溶剂可以是醇。醇可以是脂族醇。醇的实例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇和乙二醇。
24、相对于100质量份的聚乙二醇，所述聚乙二醇溶液中的溶剂的量可以是100质量份以上、150质量份以上或200质量份以上，且是400质量份以下、350质量份以下或300质量份以下。
25、将通过反应步骤沉淀的白色沉淀物过滤出来，用水洗涤，然后干燥，以获得作为粉末(白色粉末)的由式(2)表示的苯基膦酸锌盐。即，本专利技术的另一个实施方案是通过所述生产方法获得的由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末：
26、。
27、由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末通过所述生产方法得到，并且与例如市售的苯基膦酸锌盐的粉末相比，可以由此进一步缩短可湿固化热熔聚氨酯树脂的固化时间。虽然尚不清楚由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末的何种结构或特性有助于产生这种效果，但本专利技术的专利技术人推测产生上述效果的原因如下。
28、聚乙二醇在反应步骤中可以作为分散介质发挥作用，由此当形成由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的晶体时，晶体在水中的分散性变得有利，并且可以获得絮凝较小的晶体(粉末)。由此，认为当该粉末作为结晶成核剂与聚氨酯树脂混合时，结晶成核剂与聚氨酯树脂之间的接触面积较大，从而促进了聚氨酯树脂的结晶。
29、在一个实施方案中，通过所述生产方法获得了由式(2)表示的苯基膦酸锌盐粉末，并且因此还可以实现，例如与市售的苯基膦酸锌盐粉末的相比，减少可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂的不粘时间、改善初始蠕变性能和提高初始剥离强度。
30、如上所述，由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末可以适当地用作结晶成核剂，更具体地说，用作促进聚氨酯树脂的结晶的结晶成核剂。即，本专利技术的另一个实施方案是由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末的用途(应用)。
31、本专利技术的另一个实施方案是一种可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂，其含有异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物和由以上式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末。
32、所述异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法，所述方法包括在水中在聚乙二醇的存在下将由式(1)表示的苯基膦酸和锌化合物彼此反应的步骤：
2.根据权利要求1所述的用于生产苯基膦酸锌盐的方法，其中相对于1摩尔的所述由式(1)表示的苯基膦酸，所述锌化合物的量是1摩尔以下。
3.由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末，所述苯基膦酸锌盐是通过根据权利要求1或2所述的用于生产苯基膦酸锌盐的方法获得的：
4.根据权利要求3所述的粉末作为结晶成核剂的用途。
5.一种可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂，所述可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂含有：
6.根据权利要求5所述的可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂，其中基于所述可湿固化热熔聚氨酯树脂粘合剂的全部量，所述粉末的含量是0.1至10质量%。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于生产苯基膦酸锌盐的方法，所述方法包括在水中在聚乙二醇的存在下将由式(1)表示的苯基膦酸和锌化合物彼此反应的步骤：
2.根据权利要求1所述的用于生产苯基膦酸锌盐的方法，其中相对于1摩尔的所述由式(1)表示的苯基膦酸，所述锌化合物的量是1摩尔以下。
3.由式(2)表示的苯基膦酸锌盐的粉末，所述苯基膦酸锌盐是通过根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：马书会，吉田拓矢，小松崎邦彦，石磊，司瑞玉，刘志强，
申请(专利权)人：DIC株式会社，
类型：发明
国别省市：
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