【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚对苯二甲酸乙二醇酯生产，具体为聚对苯二甲酸乙二醇酯及其制备方法和应用。
技术介绍
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）是由对苯二甲酸和乙二醇缩聚而成的高分子化合物。pet具有良好的光泽性、力学性能和耐化学性，此外，在较宽的温度范围内，pet也展现出了良好的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，同时其抗蠕变性、耐疲劳性、耐摩擦性以及尺寸稳定性都很不错。
2、尽管pet具有众多优点，但在某些特定应用场景下，其性能仍存在一些不足。例如在强度和耐热性方面，对于一些要求更高强度和耐热性能的工程塑料应用领域，pet的性能可能无法满足需求。虽然其本身具有一定的强度和耐热性，但与一些高性能工程塑料相比，在高温环境下或承受较大外力时，其机械性能可能会出现下降，光学性能也会受到影响，限制了其在一些对材料性能要求苛刻的领域的应用，如led灯罩方面。
3、led灯罩是一种用于保护led光源并提高其光学性能的产品，主要有保护光源、改善光学性能以及安全防护等作用。而通过pet制备的led灯罩，具有光学性能好、机械性能优异和耐化学性好的优势，并且其在可加工性，环保性上也有较好表现，在实际生产生活中，也被大量应用。而在led灯在正常使用时，灯珠的温度会较高，特别是大功率led灯珠，散热带的温度有时可达100℃以上，现有的led灯罩存在耐热性有限、刚性不足、光扩散性能有待提高等问题。
技术实现思路
1、根据以上现有技术中的不足，
2、本专利技术的另一个目的是提供一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，通过催化剂a和催化剂b的配合使用，大大提升了聚对苯二甲酸乙二醇酯生产效率，降低了副反应的发生。
3、本专利技术的第三个目的是提供一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用，用于制备led灯罩，制得的led灯罩，具有良好的透光率和光扩散性能，能够使led灯的光线均匀地透过灯罩。
4、本专利技术是采用以下的技术方案实现的：
5、所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，包括以下步骤：
6、（1）酯化反应：将对苯二甲酸与乙二醇加入到酯化釜中，开启搅拌，同时加入催化剂a，在温度为225-235℃，压力为0.05-0.3mpa下进行酯化反应，反应时间为2.5-3.5h，生成对苯二甲酸乙二醇酯低聚物；
7、（2）预缩聚反应：将酯化反应得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物输送至预缩聚釜中，加入乙二醇和催化剂b，在温度275-284℃、压力2550-2800pa下，进行预缩聚反应；预缩聚釜上设有真空系统；
8、（3）终缩聚反应：预缩聚反应得到的产物再进入终缩聚釜，在温度290-295℃、压力为255-285pa下进行缩聚反应，使分子链进一步增长，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯；
9、所述的催化剂a是以对甲苯磺酸、辛酸亚锡为原料，负载在mcm-41上的复合催化剂，催化剂b是以硫酸铈和乙二醇锑为原料的复配型催化剂；
10、所述的步骤（1）中，乙二醇与对苯二甲酸的质量比为（1.08-1.12）：1。
11、所述的步骤（1）中，催化剂a的加入量为酯化反应中，反应物总质量的0.05-0.1%；步骤（2）中，乙二醇的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的2.2-4%，催化剂b的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的0.02-0.04%。
12、催化剂a以对甲苯磺酸、辛酸亚锡为原料，并负载在mcm-41上，其复合催化剂结构能够提供更多的活性位点，提高酯化反应的速率和选择性，使对苯二甲酸与乙二醇更高效地转化为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物。催化剂b以硫酸铈和乙二醇锑为原料复配而成，针对预缩聚和终缩聚反应具有良好的催化活性，可有效促进低聚物分子链的增长，得到高分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
13、所述的步骤（1）中，催化剂a的制备方法，包括以下步骤：
14、a.将焙烧后的mcm-41分子筛加入到乙醇中，超声分散18-25min，使分子筛均匀分散在溶剂中，形成悬浮液；
15、b.将对甲苯磺酸溶解在乙醇中，配制成浓度为0.1-0.5mol/l的溶液，然后将该溶液滴加到mcm-41的悬浮液中，在20-25℃下，搅拌8-10h，搅拌速度为350-480rpm；
16、c.取辛酸亚锡溶解在甲苯中，配制成0.1-0.2mol/l的溶液，在搅拌下滴加辛酸亚锡溶液至步骤b中负载了对甲苯磺酸的mcm-41悬浮液中，继续搅拌12-14h，使辛酸亚锡也负载到mcm-41上；在此过程中，采用通氮气保护；
17、d.将磷酸三苯酯、硼酸和四丁基溴化铵按照摩尔比1:1:1混合后，溶解在甲苯中，形成混合溶液，将其加入到步骤c中负载了对甲苯磺酸和辛酸亚锡的mcm-41悬浮液中，在65-75℃下搅拌反应5-7h；
18、e.将步骤d所得的悬浮液进行过滤，用甲苯和乙醇的混合液洗涤滤饼，直至洗涤液中检测不到游离的对甲苯磺酸、辛酸亚锡等物质为止，然后将滤饼在95-110℃下干燥9-10h，得到负载型复合催化剂，之后将干燥完的催化剂在385-420℃下焙烧3-6h，得到催化剂a。
19、所述的对甲苯磺酸的负载量为催化剂a总质量的12-16%，辛酸亚锡的负载量为催化剂a总质量8-10%，磷酸三苯酯的添加量为催化剂a总质量的2-4%。
20、对甲苯磺酸作为一种强有机酸，能够提供质子（h+），使反应物分子质子化，从而增强其反应活性。在酯化反应中，它可使羧酸的羰基碳更易受到醇羟基的进攻，促进酯键的形成。而辛酸亚锡中的锡原子具有空轨道，能够与醇的氧原子形成配位键，使醇羟基的亲核性增强，同样有利于进攻羧酸的羰基碳。二者复配时，这种协同作用可以大大提高反应速率，使酯化反应在更温和的条件下进行，减少副反应的发生。对甲苯磺酸的酸性活性中心主要通过质子化作用来活化反应物，而辛酸亚锡的金属活性中心则通过配位作用来改变反应物的电子云分布，从而提高其反应活性。二者的活性中心具有互补性，复配后可以从不同的角度对反应物进行活化，提高催化剂a的整体催化效率。对甲苯磺酸和辛酸亚锡的复配还可以调节反应的选择性；辛酸亚锡在反应过程中可能会发生水解或氧化等失活反应，而对甲苯磺酸的存在可以在一定程度上抑制这些失活反应的发生。对甲苯磺酸可以与反应体系中的水分发生作用，减少水分对辛酸亚锡的影响，同时其酸性环境也可能有助于稳定辛酸亚锡的活性中心，延长催化剂a的使用寿命。
21、mcm-41的孔道可以对反应物分子起到吸附和富集的作用。对苯二甲酸和乙二醇分子进入孔道后，能够在对甲苯磺酸的酸性活性中心附近富集，使羧基和羟基更容易发生反应。而且，载体的存在可以限制对甲苯磺酸分子的团聚，使其以单分子或小聚集体的形式存在于孔道内，从而保持较高的催化活性。辛酸亚锡作为金属有机化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，催化剂A的加入量为酯化反应中，反应物总质量的0.05-0.1%；步骤（2）中，乙二醇的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的2.2-4%，催化剂B的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的0.02-0.04%。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，催化剂A的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的对甲苯磺酸的负载量为催化剂A总质量的12-16%，辛酸亚锡的负载量为催化剂A总质量8-10%，磷酸三苯酯的添加量为催化剂A总质量的2-4%。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，催化剂B的制备方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的硫酸铈与乙二醇锑的摩尔比为（1
7.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于，由权利要求1-6任一所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法制得。
8.一种权利要求7所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用，其特征在于，用于制备LED灯罩。
9.根据权利要求8所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用，其特征在于，所述的LED灯罩的制备，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用，其特征在于，所述的受阻酚类抗氧剂1010的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2-0.4%，亚磷酸酯类抗氧剂168的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.1-0.3%；玻璃纤维的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的12-15%；磷酸锆的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的2-3%；纳米滑石粉的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的4-6%；有机硅光扩散剂的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的3-5%；聚碳酸酯的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的25-32%；纳米二氧化钛的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的1-2%；柠檬酸三丁酯的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的4-6%；光稳定剂的添加量为聚对苯二甲酸乙二醇酯质量的0.2-0.4%；所述的有机硅光扩散剂为聚二甲基硅氧烷；光稳定剂为氧化锌。
...【技术特征摘要】
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，催化剂a的加入量为酯化反应中，反应物总质量的0.05-0.1%；步骤（2）中，乙二醇的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的2.2-4%，催化剂b的加入量为对苯二甲酸乙二醇酯低聚物质量的0.02-0.04%。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，催化剂a的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的对甲苯磺酸的负载量为催化剂a总质量的12-16%，辛酸亚锡的负载量为催化剂a总质量8-10%，磷酸三苯酯的添加量为催化剂a总质量的2-4%。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，催化剂b的制备方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的硫酸铈与乙二醇锑的摩尔比为（1-1.5）：（2-3）；硫酸铈的负载量占二氧化硅质量的15%-20%，钛酸四丁酯的用量为硫酸铈质量的2-4%，聚乙烯吡咯烷酮的用量为催化剂b总质量的0.5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐磊，张波，高丽娜，翟柱龙，李星华，秦敬闯，
申请(专利权)人：山东产研中科高端化工产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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