【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离膜领域，尤其涉及一种反渗透膜的制备方法。
技术介绍
1、反渗透技术是利用压力驱动实现溶质和溶剂分离的高端水处理技术，大多数反渗透膜是以超滤膜作为支撑层，在支撑层表面上通过多元胺和多元酰氯之间的界面聚合反应制备而成的复合膜，具备高交联度和较低自由体积，因此表现出良好的选择性，较好的水通量性能。
2、中国专利cn1301586a公开了一种聚酰胺反渗透复合膜及其制造方法，其利用多官能基性胺、多官能基性酰基卤化物等原料在支撑层材料上进行界面聚合反应制备出了由支撑层与聚酰胺层组成的聚酰胺反渗透复合膜。但在实际水处理过程中，由于聚酰胺层的亲水性较差，水中的细菌、病毒、有机物及胶体等污染物很容易在该反渗透复合膜的表面和膜孔内吸附沉淀造成膜孔的堵塞，引起膜污染，从而导致该反渗透复合膜中支撑层与聚酰胺层的脱离，最终导致反渗透复合膜过滤效果变差。
3、目前，膜污染已经成为制约反渗透技术发展和推广的重要因素之一，如何解决反渗膜的污染问题已成为本领域的研究热点。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种反渗透膜的制备方法，采用该方法制备的反渗透膜兼具良好的渗透性、亲水性、抗污染性、抗菌性和耐冲刷性。
2、本专利技术提供了一种反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
3、a）在底膜的支撑层表面涂覆含有多官能胺的水相溶液，然后再涂覆含有多官能性酰基卤化物的油相溶液，之后进行干燥使支撑层表面形成聚酰胺分离层，得到初生态膜；
5、b）将所述初生态膜浸泡在ph值为9~12的碱性溶液中，之后进行漂洗，得到半成品膜；
6、步骤b）中，所述浸泡的温度为15~30℃；所述浸泡的时间为1~5min；
7、c）在所述半成品膜的聚酰胺分离层表面涂覆含有聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和氨基硅烷偶联剂的后处理溶液，干燥；
8、d）将完成步骤c）处理的膜片浸泡在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液中进行季铵化反应，干燥，得到反渗透膜。
9、优选的，步骤b）中，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
10、优选的，步骤b）中，所述漂洗的过程具体包括：依次进行异丙醇水溶液初洗涤、初水洗、异丙醇水溶液再洗涤、再水洗和甘油水溶液洗涤。
11、优选的，所述异丙醇水溶液初洗涤的异丙醇浓度为1~5wt%，洗涤温度为50~80℃，洗涤时间为2~10min；
12、所述初水洗的温度为15~30℃，时间为1~5min；
13、所述异丙醇水溶液再洗涤的异丙醇浓度为1~5wt%，洗涤温度为50~80℃，洗涤时间为2~10min；
14、所述再水洗的温度为15~30℃，时间为1~5min；
15、所述甘油水溶液洗涤的甘油浓度为2~6wt%，洗涤温度为15~30℃，洗涤时间为2~10min。
16、优选的，步骤c）中，所述聚乙烯醇的数均分子量为150000~300000，所述聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500~8000。
17、优选的，步骤c）中，所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
18、优选的，步骤c）中，所述后处理溶液的聚乙烯醇含量为1~3wt%，聚二甲基硅氧烷含量为0.05~2wt%，氨基硅烷偶联剂含量为0.01~1wt%。
19、优选的，步骤c）中，所述后处理溶液中还含有表面活性剂。
20、优选的，步骤c）中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或月桂基硫酸钠；所述表面活性剂在后处理溶液中的含量为0.05~2wt%。
21、优选的，步骤d）中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为1~2wt%，ph值为8~11。
22、与现有技术相比，本专利技术提供了一种反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：a）在底膜的支撑层表面涂覆含有多官能胺的水相溶液，然后再涂覆含有多官能性酰基卤化物的油相溶液，之后进行干燥使支撑层表面形成聚酰胺分离层，得到初生态膜；b）将所述初生态膜浸泡在ph值为9~12的碱性溶液中，之后进行漂洗，得到半成品膜；c）在所述半成品膜的聚酰胺分离层表面涂覆含有聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷和氨基硅烷偶联剂的后处理溶液，干燥；d）将完成步骤c）处理的膜片浸泡在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液中进行季铵化反应，干燥，得到反渗透膜。采用本专利技术方法制备的反渗透膜兼具良好的渗透性、亲水性、抗污染性、抗菌性和耐冲刷性。更具体来说，该制备方法的关键点及优点如下：
23、（1）将初生态反渗透膜浸泡在强碱性溶液中进行浸泡。在强碱性条件下，溶液中的氢氧根离子（oh-）可以促进酰胺键（-conh-）的水解，生成相应的羧酸盐和氨基，水解反应生成的羧酸盐和氨基在碱性环境中进一步反应，可以生成新的羟基（-oh）基团。这样，原本的酰胺键位置被羟基取代，提升了反渗透膜表面的亲水性，增强了膜表面的抗污染性能，同时得到更多的具有反应活性的羟基位点，用于后续键合3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
24、（2）采用含有聚乙烯醇（pva）、聚二甲基硅氧烷（pdms）和氨基硅烷偶联剂的后处理溶液对反渗透膜的聚酰胺分离层进行涂覆。氨基硅烷偶联剂首先与pdms表面的硅羟基反应，形成硅氧烷键（si-o-si），将氨基硅烷偶联剂牢固地锚定在pdms表面的同时，使pdms表面氨基化，锚定在pdms表面的氨基可以与pva中的羟基发生反应，形成氢键或通过脱水缩合形成共价键，氨基硅烷偶联剂在pva和pdms之间起到了桥梁作用，增强了两者之间的相互作用。这种相互作用既有物理吸附，也有化学键合，且pdms本身具有极好的柔韧性和弹性，使得膜片的机械性能、耐化学性和耐冲刷性，从而有效缓解膜片在水处理过程中水通量下降和分离性能降低的问题。
25、（3）将反渗透膜浸泡在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液进行季铵化反应。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵具有一个带正电荷的氮原子，可以通过离子键或共价键与pdms表面的氨基结合；同时，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的氯原子可以与氨基发生亲核取代反应，形成稳定的共价键；另外，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可以与反渗透膜表面的活性羟基发生接枝反应并生成醚键。在上述三种方式的共同作用下，在反渗透膜表面键合上具有抗菌活性的季铵盐基，更耐冲刷，抗菌效果更持久。
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1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述漂洗的过程具体包括：依次进行异丙醇水溶液初洗涤、初水洗、异丙醇水溶液再洗涤、再水洗和甘油水溶液洗涤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述异丙醇水溶液初洗涤的异丙醇浓度为1~5wt%，洗涤温度为50~80℃，洗涤时间为2~10min；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述聚乙烯醇的数均分子量为150000~300000，所述聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500~8000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述后处理溶液的聚乙烯醇含量为1~3wt%，聚二甲基硅氧烷含量为0.05~2wt%，氨基硅烷偶联剂含量为0.01~1wt%。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或月桂基硫酸钠；所述表面活性剂在后处理溶液中的含量为0.05~2wt%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d）中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为1~2wt%，pH值为8~11。
...【技术特征摘要】
1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述漂洗的过程具体包括：依次进行异丙醇水溶液初洗涤、初水洗、异丙醇水溶液再洗涤、再水洗和甘油水溶液洗涤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述异丙醇水溶液初洗涤的异丙醇浓度为1~5wt%，洗涤温度为50~80℃，洗涤时间为2~10min；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，所述聚乙烯醇的数均分子量为150000~300000，所述聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500~8000。
6.根据权利要求1所述的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：齐萨仁，熊绍辉，曾浩浩，余普韧，唐强，石楚道，何亮，
申请(专利权)人：湖南沁森高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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