【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成化学，更具体地，涉及一种吡唑制备方法。
技术介绍
1、吡唑是无色的结晶固体，它在室温下是不挥发的，但在高温下会分解。其在水中的溶解度较低，易溶于有机溶剂，其是一种碱性化合物，可以和酸发生中和反应。它也可以发生亲电取代反应、亲核取代反应等多种有机反应。
2、吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。吡唑类化合物因其作用广、药效强烈等特点而受到越来越多的关注。在医药应用上吡唑类化合物对许多的疾病具有疗效；在农药应用上，吡唑类化合物具有杀虫、杀菌和除草活性，并且表现出高效、低毒和结构多样性。
3、吡唑在工业上最常用的合成方式是通过氨基化合成法。这种方法是通过将1,2-二氯乙烷和氨反应，生成氨基吡唑，然后再通过氧化反应得到吡唑。这种方法需要使用1,2-二氯乙烷等有毒或易燃的化合物，存在安全隐患并且会产生一些副产物，需要进行后续的纯化和处理，增加了生产成本。
4、有鉴于此，有必要对现有的吡唑制备工艺进行改进，以降低制备过程中的安全风险，优化产物质量、收率。
技术实现思路
1、本专利技术旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种吡唑制备方法，用于解决吡唑制备过程中强放热、效率低、安全风险大的问题。
2、本专利技术采取的技术方案是，提供一种吡唑制备方法，包括以下步骤:
3、s1.将甘油加入第一容器，搅拌条件下往第一容器的甘油缓慢加入第一浓硫酸后升温至80-100℃，进行恒温反应，制
4、s2.将催化剂、水合肼、二氧化硫水溶液加入设有回流装置的第二容器内进行混合，搅拌条件下往第二容器的混合液缓慢加入第二浓硫酸后升温至90-100℃，将第一反应液加入第二容器后升温至100-130℃进行排液反应，之后升温至145-155℃进行回流反应，制得第二反应液；
5、s3.第二反应液降温至50-60℃，加入氨水调节第二反应液的ph值为7-8，之后经过滤、静置，析出结晶；
6、s4.分离s3中的结晶后得到第三反应液，向第三反应液加入有机萃取剂得到萃取液，收集萃取液中的有机相；
7、s5.对s4中的有机相进行蒸馏，制得吡唑。
8、本专利技术中，通过两段法加入硫酸，能有效防止一次性添加硫酸时导致的甘油碳化与硫酸肼结块，有效控制稀释硫酸所带来的强放热，防止反应局部过热，使吡唑制备过程中各原料混合均一、反应稳定，有助于提升制备产物的品质和收率。此外，还通过在反应过程中加入二氧化硫水溶液，增加反应液流动性，且进一步降低硫酸与其他原料混合反应时的强放热以及局部过热现象，从而有效解决吡制备过程中强放热、效率低以及安全风险大等弊端，同时还进一步提高产品的品质和收率，减少有害杂质的产生，适合大规模工业化生产。
9、进一步地，步骤s1中，第一浓硫酸为质量浓度85％-98％的浓硫酸，优选为85％的浓硫酸。
10、进一步地，步骤s1中，搅拌时，甘油的温度为25-70℃；和/或，恒温反应的温度为90℃。
11、进一步地，步骤s1中，甘油和第一浓硫酸的质量比为1:0.7-1:1。
12、进一步地，步骤s2中，所述催化剂为碘化钾、碘化钠中的任意一种或二者混合；和/或，所述二氧化硫水溶液中，二氧化硫的质量浓度为2.5％-3.5％；和/或，搅拌时，第二容器内的混合液的温度为30-90℃。
13、进一步地，步骤s2中，第二浓硫酸、水合肼、催化剂、二氧化硫水溶液的用量质量比为(2.30-2.35):(1.0-1.05):(0.040-0.050):(1.20-1.25)。
14、进一步地，步骤s2中，第二浓硫酸为质量浓度85％-98％的浓硫酸，优选为85％的浓硫酸。
15、进一步地，步骤s2中，排液反应为排出二氧化硫、催化剂混合水溶液。
16、优选地，步骤s2中，将二氧化硫水溶液替换为所述二氧化硫、催化剂混合水溶液。
17、本专利技术通过加入回收得到的二氧化硫、催化剂混合水溶液，不仅能增加反应液的流动性，还因为其含有回收出的催化剂故可以降低催化剂的用量，同时也能提高产品纯度和收率，减少了有害杂质的产生，并且能重复利用催化剂，大大降低了生产的成本和资源的消耗，适合大规模工业化生产。
18、进一步地，步骤s2中，排液反应时间为1.5-2.5h；和/或，回流反应时间为1-2h。
19、进一步地，步骤s4中，所述萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中任意一种或多种混合。
20、进一步地，步骤s5中，所述蒸馏为减压蒸馏，优选地，减压蒸馏的温度为50-70℃，真空度为-0.04--0.06mpa。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:本专利技术中采用水合肼、硫酸、甘油作为原料在碘盐类催化剂、二氧化硫水溶液环境中进行化学反应，生产吡唑。本专利技术操作简单，能有效防止甘油碳化与硫酸肼结块而导致流动性变差等问题，通过两段法加入硫酸能有效控制稀释硫酸所带来的强放热，防止反应局部过热，加入回收的二氧化硫水溶液不仅能增加溶液的流动性，还因为其含有回收出的催化剂故可以降低催化剂的用量，同时也能提高产品纯度和收率，减少了有害杂质的产生，并且能重复利用催化剂，大大降低了生产的成本和资源的消耗，适合大规模工业化生产。
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1.一种吡唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S1中，第一浓硫酸为质量浓度85％-98％的浓硫酸，优选为85％的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌时，甘油的温度为25-70℃；和/或，恒温反应的温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S1中，甘油和第一浓硫酸的质量比为1:0.7-1:1。
5.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为碘化钾、碘化钠中的任意一种或二者混合；和/或，所述二氧化硫水溶液中，二氧化硫的质量浓度为2.5％-3.5％；和/或，搅拌时，第二容器内的混合液的温度为30-90℃。
6.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S2中，第二浓硫酸、水合肼、催化剂、二氧化硫水溶液的用量质量比为(2.30-2.35):(1.0-1.05):(0.040-0.050):(1.20-1.25)；和/或，第二浓硫酸为质量浓度85％-98％的浓硫酸，优选为
7.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S2中，排液反应时排出二氧化硫、催化剂混合水溶液；和/或，排液反应时间为1.5-2.5h；和/或，回流反应时间为1-2h。
8.根据权利要求7所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S2中，将二氧化硫水溶液替换为所述二氧化硫、催化剂混合水溶液。
9.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述有机萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中任意一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述蒸馏为减压蒸馏，优选地，减压蒸馏的温度为50-70℃，真空度为-0.04--0.06Mpa。
...【技术特征摘要】
1.一种吡唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤s1中，第一浓硫酸为质量浓度85％-98％的浓硫酸，优选为85％的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤s1中，搅拌时，甘油的温度为25-70℃；和/或，恒温反应的温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤s1中，甘油和第一浓硫酸的质量比为1:0.7-1:1。
5.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述催化剂为碘化钾、碘化钠中的任意一种或二者混合；和/或，所述二氧化硫水溶液中，二氧化硫的质量浓度为2.5％-3.5％；和/或，搅拌时，第二容器内的混合液的温度为30-90℃。
6.根据权利要求1所述的吡唑制备方法，其特征在于，步骤s2中，第二浓硫酸、水合肼、催化剂、二氧化硫水溶液的用量质量比...
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