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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体材料领域,涉及一种靶材制备方法,具体涉及一种moti靶材及其制备方法。
技术介绍
1、moti合金靶材,是一种常用于溅射镀膜过程中的半导体材料,用于制备具有优异电学、磁学、光学性能的薄膜。大规模半导体集成电路及太阳能电池制造过程中,通常使用钼钛合金进行pvd镀膜,形成阻挡层。钼钛合金靶材在溅射过程中通常采用磁控溅射,钼钛靶材的纯度、致密度、晶粒组装、导电性等性能参数都会影响溅射薄膜的性能,因此对钼钛靶材的要求较高。
2、目前,国内高质量钼钛靶材的生产规模小、产量低、成本高。而大型工业化制得的钼钛合金通常难以达到使用要求,影响后续的镀膜质量。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷和不足,第一方面,本专利技术提供一种moti靶材的制备方法;第二方面,本专利技术提供一种moti靶材。
2、步骤1,在保护气氛下球磨混合钼粉和钛粉,得到混合粉末;
3、步骤2,将混合粉末装入模具中预压后卸去压力,制得粗胚;
4、步骤3,在真空氛围下烧结粗胚,烧结阶段包括升温阶段、升温保温阶段;
5、升温阶段中,将温度升至850~1050℃并保温一定时间后进入升温保温阶段;
6、升温保温阶段中,温度每升高80~120℃均保温一定时间,直至反应体系内的温度升至1350~1450℃并保温一定时间,得到中间产物;
7、步骤4,在1350~1450℃下热压中间产物,并保温保压一定时间,然后随炉冷却、脱模,即得所述
8、优选地,所述混合粉末中,钛粉为20~40wt%,余量为钼粉和不可避免的杂质。
9、优选地,钼粉的纯度>99.95%,钼粉的d50为5~8μm;钛粉的纯度>99.95%,钛粉的d50为30~45μm。
10、优选地,步骤1中,球磨时的球料比(wt%)为1∶1.5~2.5;球磨转速为300~400r/min;球磨时长为10~18h。
11、优选地,提供保护气氛的保护气体为氩气、氮气中的任意一种或两种。
12、优选地,步骤2中,预压时升压速率为0.1~0.3mpa/min;预压压力为6~10mpa;保压时间为10~15min。
13、优选地,步骤3中,真空氛围的压强小于5pa。
14、优选地,步骤3中,所述升温阶段包括第一阶段和第二阶段,第一阶段中,升温速率为8~10℃/min升温至600~800℃,进入第二阶段;第二阶段中,升温速率下降至5~8℃/min,升温至850~1050℃,保温30~60mi。
15、优选地,步骤3中,所述升温保温阶段中,初始升温速率为5~6℃/min,每升高80~120℃升温速率降低1~2℃/min。
16、优选地,步骤3中,所述升温保温阶段中,每升高80~120℃均保温30~60min。
17、优选地,步骤4中,热压工艺采取分段加压方式,先以0.25~0.35mpa/min的速率加压至20~25mpa;再以0.1~0.2mpa/min的速率加压至35~40mpa。
18、优选地,步骤4中,保温保压时长为90~150min。
19、第二方面,本专利技术提供一种moti靶材,由上述制备方法制得。
20、与现有技术相比,本专利技术具有以下明显的有益效果:
21、本专利技术提供一种moti靶材的制备方法,制得的靶材具备密度高、纯度高、晶粒组织细小、导电性能良好、溅射性能良好、不易开裂的优良特性。且本专利技术提供的制备方法对设备要求低,可降低生产过程中的误差,可在保证靶材质量的前提下进行大规模的生产,降低生产成本,有利于moti靶材的推广和市场化。
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1.一种MoTi靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,所述混合粉末中,钛粉为20~40wt%,余量为钼粉和不可避免的杂质。
3.如权利要求1或2所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温阶段包括第一阶段和第二阶段,第一阶段中,升温速率为8~10℃/min升温至600~800℃,进入第二阶段;第二阶段中,升温速率下降至5~8℃/min,升温至850~1050℃,保温30~60min。
4.如权利要求1所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温保温阶段中,初始升温速率为5~6℃/min,每升高80~120℃升温速率降低1~2℃/min。
5.如权利要求1或4所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温保温阶段中,每升高80~120℃均保温30~60min。
6.如权利要求1所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤4中,热压工艺采取分段加压方式,先以0.25~0.35MPa/min的速率加压至20~25MP
7.如权利要求1或6所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤2中,预压时升压速率为0.1~0.3MPa/min;预压压力为6~10MPa;保压时间为10~15min。
8.如权利要求1所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,步骤4中,保温保压时长为90~150min。
9.如权利要求1所述的MoTi靶材的制备方法,其特征在于,钼粉的纯度>99.95%,钼粉的D50为5~8μm;钛粉的纯度>99.95%,钛粉的D50为30~45μm。
10.一种MoTi靶材,其特征在于,由权利要求1~9任意一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种moti靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的moti靶材的制备方法,其特征在于,所述混合粉末中,钛粉为20~40wt%,余量为钼粉和不可避免的杂质。
3.如权利要求1或2所述的moti靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温阶段包括第一阶段和第二阶段,第一阶段中,升温速率为8~10℃/min升温至600~800℃,进入第二阶段;第二阶段中,升温速率下降至5~8℃/min,升温至850~1050℃,保温30~60min。
4.如权利要求1所述的moti靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温保温阶段中,初始升温速率为5~6℃/min,每升高80~120℃升温速率降低1~2℃/min。
5.如权利要求1或4所述的moti靶材的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述升温保温阶段中,每升高80~120℃均保温30~60m...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘联平,马国成,朱庆全,童培云,钟小华,
申请(专利权)人:先导薄膜材料安徽有限公司,
类型:发明
国别省市:
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