【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光纤涂料，具体为一种耐高温光固化光纤内层涂料及其制备方法。
技术介绍
1、耐高温光纤是一种可以在高温环境下使用的光纤传输设备。它采用了特殊的材料和制造工艺，在能满足普通光纤的一些基本性能指标外，还可以在高温环境下保持其正常的工作状态，适用于一些特殊领域的应用。
2、作为一种复合材料，光纤由内层的石英部分和外涂覆层共同组合而成。常规光纤外涂覆层一般为常规的丙烯酸树脂，其工作温度一般为-65～85℃，如果长时间在高于85℃的环境下工作，就会对光纤造成伤害。而在现实生活中，又有许多场景需要光纤能够在高温下工作，比如采矿工业、航空航天工业、军事、石油天然气以及高温医疗应用等领域。这些高温场景需要使用特殊的耐高温光纤，该光纤一般使用聚酰亚胺、有机硅改性等热固化体系进行涂覆生产，但是其原料成本高、生产速度较慢、生产过程能耗高、生产出的光纤衰减大、耐低温性能差。还有使用耐温性好的环氧树脂及聚碳酸酯生产的光固化涂料，虽然固化速度快，但模量大，玻璃化转变温度高，其生产出的光纤同样衰减大、耐低温性能差。
3、专利技术cn117304777a中，主体树脂为环氧丙烯酸酯低聚物和聚碳酸酯丙烯酸酯低聚物，两种低聚物虽具有很好的耐高温性能，但它们模量大，玻璃化转变温度高，会导致生产出来的光纤衰减大、耐低温性能差。
技术实现思路
1、本专利技术解决了现有技术中的不足，其提供了一种光固化耐高温光纤内层涂料，具有合成工艺简单、耐高低温和湿热性能良好、柔韧性好、玻璃化转变温度低的优
2、实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：
3、一种光固化耐高温光纤内层涂料，按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
4、
5、
6、所述改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物采用以下方法所制备：首先取各个组分：(i)聚酯二元醇、(ii)二异氰酸酯、(iii)丙烯酸羟基酯、(iv)缩聚催化剂、(v)阻聚剂、(vi)单异氰酸酯和(vii)碱性催化剂，其中(i)聚酯二元醇、(ii)二异氰酸酯、(iii)丙烯酸羟基酯以及(vi)单异氰酸酯的摩尔比为1:(1.1-1.3):(0.2-0.6):(2.2-2.6)室温下在反应釜中加入(i)聚酯二元醇、(ii)二异氰酸酯、(iv)缩聚催化剂和(v)阻聚剂，加热至65-85℃搅拌，反应至nco％达到理论值；然后加入(iii)丙烯酸羟基酯，维持65-85℃搅拌，反应至nco％≤0.15％，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物；在聚氨酯丙烯酸酯低聚物中继续加入(vi)单异氰酸酯和(vii)碱性催化剂，维持65-85℃搅拌，反应至nco％≤0.15％，即得到所述的改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
7、进一步的，所述聚酯二元醇其玻璃化转变温度≤-50℃，分子量为200-1000，聚酯二元醇具体为聚己内酯二醇、aa-eg共聚聚酯二醇、aa-bg共聚聚酯二醇、aa-hd共聚聚酯二醇、aa-npg共聚聚酯二醇中的至少一种。
8、进一步的，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯﹑亚甲基二(4-环己基异氰酸酯)﹑2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯﹑2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷﹑2,6-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷、间亚苯基二异氰酸酯﹑对亚苯基二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基亚苯基二异氰酸酯﹑4,4’-联苯基二异氰酸酯中的至少一种。
9、进一步的，所述丙烯酸羟基酯选自(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯﹑(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯﹑新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯中至少一种。
10、进一步的，所述缩聚催化剂为二月桂酸二丁基锡、n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基环己胺、n,n'-二甲基吡啶或钛酸四异辛酯；所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚或邻甲基对苯二酚中的至少一种；所述碱性催化剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、二乙胺、三甲胺中的至少一种。
11、进一步的，所述单异氰酸酯为异氰酸叔丁酯、异氰酸乙酯、异氰酸间甲苯酯、异氰酸戊酯、环己基异氰酸酯、异氰酸环辛酯中的至少一种。
12、进一步的，所述丙烯酸酯单体为异冰片基(甲基)丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、双环戊烷基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、丙烯酸月桂酸酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯中至少一种。
13、进一步的，所述光引发剂选自1173、184、tpo-l和819中的至少一种。
14、进一步的，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、irganoxl135、irganoxl57、irganox 1035中至少一种。
15、进一步的，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
16、与现有技术相比，本专利技术提供的耐高温光固化光纤内层涂料具有以下优点：1、本专利技术以聚氨酯丙烯酸酯为主体树脂制作的光纤内层涂料，固化速度快，合成主体树脂的原材料聚酯多元醇耐高温和耐低温性能良好，且廉价易得。以耐高低温性能好的聚酯二元醇合成聚氨酯丙烯酸酯低聚物，柔顺性好并且耐高低温性能优良。最终的产品具有耐高低温和湿热性能良好、柔韧性好、玻璃化转变温度低的优点，能够在较宽温程和恶劣的环境中对光纤起到保护作用。
17、2、本专利技术通过对该聚酯多元醇合成的聚氨酯丙烯酸酯主体树脂进行改性，在主链上引入大量的支链，对酯键起到水汽屏蔽和阻隔作用，完善了其耐湿热的能力。最终的产品具有耐高低温和湿热性能良好、柔韧性好、玻璃化转变温度低的优点，能够在较宽温程和恶劣的环境中对光纤起到保护作用。以此改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物为主体树脂生产出来的光纤涂料，2.5％形变模量和玻璃化转变温度低，耐湿热和耐高温老化性能优异，用其生产出来的光纤衰减低，具有良好的抗微弯性能和耐高低温性能，可应用于更宽的温程。
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1.一种光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述聚酯二元醇其玻璃化转变温度≤-50℃，分子量为200-1000，聚酯二元醇具体为聚己内酯二醇、AA-EG共聚聚酯二醇、AA-BG共聚聚酯二醇、AA-HD共聚聚酯二醇、AA-NPG共聚聚酯二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯﹑亚甲基二(4-环己基异氰酸酯)﹑2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯﹑2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷﹑2,6-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷、间亚苯基二异氰酸酯﹑对亚苯基二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基亚苯基二异氰酸酯﹑4,4’-联苯基二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述丙烯酸羟基酯选自(甲基)
5.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述缩聚催化剂为二月桂酸二丁基锡、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N'-二甲基吡啶或钛酸四异辛酯；所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚或邻甲基对苯二酚中的至少一种；所述碱性催化剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、二乙胺、三甲胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述单异氰酸酯为异氰酸叔丁酯、异氰酸乙酯、异氰酸间甲苯酯、异氰酸戊酯、环己基异氰酸酯、异氰酸环辛酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为异冰片基(甲基)丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、双环戊烷基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、丙烯酸月桂酸酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯中至少一种。
8.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述光引发剂选自1173、184、TPO-L和819中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IrganoxL135、IrganoxL57、Irganox1035中至少一种。
10.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述聚酯二元醇其玻璃化转变温度≤-50℃，分子量为200-1000，聚酯二元醇具体为聚己内酯二醇、aa-eg共聚聚酯二醇、aa-bg共聚聚酯二醇、aa-hd共聚聚酯二醇、aa-npg共聚聚酯二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯﹑亚甲基二(4-环己基异氰酸酯)﹑2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯﹑2,5-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷﹑2,6-二(异氰酸根合甲基)-二环[2.2.1]庚烷、间亚苯基二异氰酸酯﹑对亚苯基二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯﹑3,3’-二甲基亚苯基二异氰酸酯﹑4,4’-联苯基二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述丙烯酸羟基酯选自(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯﹑(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯﹑新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯中至少一种。
5.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤内层涂料，其特征在于：所述缩聚催化剂为二月桂酸二丁基锡、n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基环...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昌华，姜胜斌，陈迪伟，曹亮，
申请(专利权)人：普利技术潜江有限公司，
类型：发明
国别省市：
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