【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光纤涂料，具体为一种耐高温光固化光纤涂料及其制备方法。
技术介绍
1、耐高温光纤是一种可以在高温环境下使用的光纤传输设备。它采用了特殊的材料和制造工艺，可以在高温环境下保持其正常的工作状态，适用于一些特殊领域的应用。近年来，核电站、钻井勘探、航空飞机用光纤越来越普及，这些高温场景需要使用特殊的耐高温光纤，该光纤一般使用聚酰亚胺、有机硅改性等热固化体系进行涂覆生产，但是其原料成本高、生产速度较慢、生产过程能耗高、生产出的光纤衰减大、耐低温性能差，还有使用无机填料改性的光固化涂料，但其玻璃化转化温度高，无法同时应用于低温领域，且涂料容易沉降，储存不稳定。
2、耐高温光纤的材料和制造工艺的关键主要包括两个方面：光纤芯和光纤涂层。光纤芯通常采用高温玻璃和陶瓷材料，具有优异的高温稳定性和抗氧化性能，能够在高温环境下长期保持其正常的工作状态。光纤涂层则采用了耐高温的材料，如改性丙烯酸酯、有机硅树脂和聚酰亚胺树脂等，以保护光纤芯不受外界因素的影响。
3、中国专利技术专利cn115466566a、cn113402967b中均含有有机硅改性的丙烯酸酯体系，并复合丙烯酸酯单体或uv硅单体等组成耐高温涂料体系，体系内丙烯酸酯含量较高，实际耐温和耐黄变性仍比高有机硅含量的体系差。
4、日本专利jp1989286939a和jp1991074463a采用紫外线固化型含巯基烷基聚有机硅氧烷组合物制备耐高温硅系涂料，耐高温性能良好，且能制备高折射率uv硅树脂，但其制备方法中巯基型合成路线繁琐且要求较高，且需要使
5、一般有机硅的力学性能较差，强度、模量和内聚力均较差，作为uv硅树脂难以实现同时具备柔韧性和一定模量的特性，作为光纤涂层易出现模量低内聚能差，光纤剥除易残留情况，有尝试使用高官丙烯酸酯单体与之复合提高力学性能，但固化收缩率太大影响光纤性能。
技术实现思路
1、本专利技术解决了现有技术中的不足，其提供了一种光固化耐高温光纤涂料，具有合成工艺简单、耐热性和耐低温优良、折光率和力学性能可调、光纤涂层易剥离等优点。
2、实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：
3、一种光固化耐高温光纤涂料，按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
4、
5、进一步的，所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在0.1～0.4mpa。
6、进一步的，所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成；其中(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在1～8mol％。
7、进一步的，所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在2.0～6.0mpa。
8、进一步的，所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成；其中(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在20～40mol％。
9、进一步的，所述丙烯酸酯单体是异冰片基(甲基)丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、双环戊烷基甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二氧六圜二甲醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯中至少一种。
10、进一步的，所述光引发剂选自1173、184、tpo-l和819中的至少一种。
11、进一步的，所述抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、irganoxl135、irganoxl57、irganox 1035中至少一种。
12、本专利技术还提供了一种丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的制备工艺，包括以下步骤：称取以下组分：(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成，投入至反应釜中，升温至50～70℃后进行水解1～3小时，然后升温至80～110℃，并减压至-0.08mpa以下缩合1～2小时，然后继续升温至140～160℃分解催化剂四甲基氢氧化铵，反应完成后制得的无色透明产物即为丙烯酸酯改性甲基苯基硅油，通过调节(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的添加量即可得到不同高低模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油。
13、本专利技术还提供了上述光固化耐高温光纤涂料的制备工艺，包括以下步骤：按重量百分比称取各个组分，充分搅拌均匀并过滤后即制得光固化耐高温光纤涂料。
14、与现有技术相比，本专利技术提供的耐高温光固化光纤涂料具有以下优点：1、本专利技术中采用高低模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油复配，以高模量低分子量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油为主体，通过低模量高分子量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油调节力学性能，再用活性丙烯酸酯单体调节粘度，配合光引发剂以及抗氧剂(即耐热助剂)通过uv固化后形成有一定强度的坚韧涂膜，具备良好耐高低温特性，可在200℃烘烤24h以上无异常，并能通过湿热湿冻高低温循环等老化测试，光纤剥离时无残留，避免使用高官单体影响光纤性能。
15、2、本专利技术中在合成低模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油时，交联点较少，分子量较大，可以提供主要的柔性，耐低温特性，特征模量在0.1～0.4mpa，(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在1～8mol％，如果(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例低于1mol％会出现固化效率低的情况引起表面发粘。在合成高模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油时，交联点较多，分子量较小，可以提高涂料的力学性能、内聚力以及固化速度，减少光纤涂层剥离时的残留，特征模量在2.0～6.0mpa，(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在20～40mol％，如果(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例高于40mol％会出现交联度过高，长时间高温环境易开裂的情况。通过高模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油与低模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油进行复配，可调节组合力学性能以应对不同场景需要，且其复合配方的耐热性要优于同等模量下的单一丙烯酸酯改性甲基苯基硅油耐热性。
16、3、本专利技术中在合成丙烯酸酯改性甲基苯基硅油时，可以通过调整有机硅树脂中苯基硅树脂比例和耐热的高tg单体比例来调整涂膜的折光率和力学性能，以满足不同目标群体的需要；并且在整个合成工艺中无有机溶剂参与，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在0.1～0.4Mpa。
3.根据权利要求2所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成；其中(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在1～8mol％。
4.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在2.0～6.0Mpa。
5.根据权利要求4所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种
6.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述丙烯酸酯单体是异冰片基(甲基)丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、双环戊烷基甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二氧六圜二甲醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯中至少一种。
7.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述光引发剂选自1173、184、TPO-L和819中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IrganoxL135、IrganoxL57、Irganox1035中至少一种。
9.一种丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：称取以下组分：(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成，投入至反应釜中，升温至50～70℃后进行水解1～3小时，然后升温至80～110℃，并减压至-0.08Mpa以下缩合1～2小时，然后继续升温至140～160℃分解催化剂四甲基氢氧化铵，反应完成后制得的无色透明产物即为丙烯酸酯改性甲基苯基硅油，通过调节(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的添加量即可得到不同高低模量的丙烯酸酯改性甲基苯基硅油。
10.权利要求1所述光固化耐高温光纤涂料的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：按重量百分比称取各个组分，充分搅拌均匀并过滤后即制得光固化耐高温光纤涂料。
...【技术特征摘要】
1.一种光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：按重量百分比计，所述涂料包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在0.1～0.4mpa。
3.根据权利要求2所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述低模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成；其中(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在1～8mol％。
4.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油的2.5％特定模量在2.0～6.0mpa。
5.根据权利要求4所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述高模量丙烯酸酯改性甲基苯基硅油是由(i)二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中至少一种，(ii)二苯基二甲氧基硅烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中至少一种，(iii)(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷，(iv)四甲基氢氧化铵，(v)六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷至少一种，(vi)纯水合成；其中(甲基)丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷的比例在20～40mol％。
6.根据权利要求1所述的光固化耐高温光纤涂料，其特征在于：所述丙烯酸酯单体是异冰片基(甲基)丙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈奇，姜胜斌，袁泉，付宇航，
申请(专利权)人：普利技术潜江有限公司，
类型：发明
国别省市：
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