【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过气体试剂的化学反应来生成质粒的装置和方法。 这些纳米质粒与更大的质粒相比，其一个优点是在给定的材料重量条件下，材料的表面面积增大。每单位重量的纳米质粒的表面积可以比常规粉末的单位重量表面积要大一、二个数量级。表面积的增加对于一系列的应用是所希望的，例如涉及催化剂、氢的存储器和电容器等。 许多制造纳米质粒的方法是采用气相下的高温热解反应。例如用激光高温热解来产生碳黑、α-Fe、Fe3C和Fe7C3的纳米质粒。这在下列两篇参考文献已有描述Bi等人，J.Mater.Res.81666-1674(1993)和J.Mater.Res.102875-2884(1995)。 根据本专利技术的第一方面，提供一种生产质粒的装置，其包括具有腔室部分的反应室，所述腔室部分具有空腔；以主轴和副轴为特征的狭长反应物入口，其用于将反应物气流导引到反应室内；及位于所述空腔内的质粒流，所述反应室制成与所述狭长反应物入口的形状一致并具有辐射束，该辐射束沿着与所述狭长反应物入口的主轴相应的辐射路径投射穿过所述反应室并横切反应物气流。 该装置最好还包括一个或更多个惰性气体入口，所述惰性气体入口制成其能形成围绕在至少一部分反应物气流周围的限制惰性气体流，而其中反应室的结构是这样的，即反应物气流和限制惰性气体流占据反应室体积的大部分。该装置最好还包括一个可产生辐射束的激光器。 该装置最好还包括一个或一对导管用以导引保护气体进入反应室。如果采用一对导管导引保护气体进入反应室时，则每条导管所处位置与长反应物输入管的相对角度应使它们可限定一个与反应物蒸汽相交会的途径。导...
【技术保护点】
一种装置，包括： （ａ）一反应室；和 （ｂ）一狭长反应物入口通常其特征在于：在一主轴和一副轴以导引反应物气流进入反应室； 反应室的形状通常是和狭长反应物入口相一致并有一辐射束沿着与狭长反应物入口的主轴相应的辐射途径穿过反应室而与反应物气流互相作用。
【技术特征摘要】
US 1997-2-28 08/808,850的详细描述，本发明的其他特点和优点将更加明显。 图2是图1所示装置的反应室和气体配送系统的剖视图。 图3是图2所示装置的剖视图经略微转动后的部分透视图。 图4是图3沿4-4线的剖面视图。 图5是图1中光学组件的4实施例的剖面图，其中剖面是沿着光路的水平面取向的。 图6是图1所示装置中与反应室和气体配送系统相关的收集系统的轴侧剖视图。 图7是具有多个质粒收集器的收集系统的部分剖面示意图。 图8是沿通过光路的水平面的剖面示意图，其中示出了沿单个光路有多个反应室的两个实施例。 一种用于制备质粒，尤其是纳米质粒的装置如图1-6所示。该装置包括一供气系统100，一反应室102，一外部辐射源104，一收集系统106，一控制计算机108和多种检测装置，下面将对这些部分详细描述。此处所述的装置可以用于任何辐射引起的化学反应，当然针对特定的反应要精确调整部件以采用不同的最佳反应参数。 如图1所示，供气系统100包括一反应物供给系统，最好还包括保护气体供给系统。反应物供给系统最好包括一混合器124，以便在进入反应室之前将反应气体加以混合。充分混合后的反应气可产生更为均匀的反应气流，相应可增加所产生质粒的数量和质量。反应物气体中的反应物组份可以是一种气溶胶的形式，即一种雾化的微滴。在“反应气体”中的反应物成分可以呈气溶胶状，即汽化液滴，它可以象气体一样呈束流动，混合器124可以是呈联箱的形式，反应物进入而混成于其中，也可采用各种别的设计方案来混合气体。 混合器124是由一个或多个先质反应源126供给，图1示出了三个先质反应源126，但先质的数量则取决于特定的反应，对于单分子反应而言则至少应有一个，根据先质的数量即可调整供给混合器124的先质源126的数量。必要时混合器124也可以再由辐射吸收气体的气源130供给。 先质源126可以按先质的不同化学特性具有各种不同的形式。如果先质是气体则先质源可以是一种适当的化合物罐。 或者，先质也可以是一种易挥发的液体，可能是热的，而在反应中所采用的是其蒸汽；一种液体，其中采用的是液体的气溶胶；一种固体，其溅射成气体或气溶胶的形式作为反应物源。 可以用一种惰性气体与先质相混合以协助它们的源流。如图1所示，惰性气体源132通过流量控制器134进入先质源126中，惰性气体可以直接通过管道与先质源相连，它从含有先质的液体中呈气泡状通过，将先质化合物转成适当的形式，或者以任何其他方法将先质以适当的数量加以传送。 在某些情况下，有一两种先质就足以吸收辐射束了，于是不再需要另外的吸收气体。而在其他情况下，就需要采用一种附加的辐射吸收化合物以便该化合物将能量通过碰撞而转移反应物上。用于CO2激光的最好辐射吸收气体是C2H4、NH3和SF6，为了实现反应必须通过吸收分子从辐射束口吸收足够的能量。 辐射吸收化合物必须以气相形式产生，如果该该化合物尚未以这种气相方式存在的话。用以将辐射吸收化合物形成气相方式的最适当的技术是与所述供给先质化合物相类似的技术。 如图1所示，辐射吸收气体的供给管130是通过一流量控制器136而与辐射吸收气气源138相连接，并最好通过气流量控制器140与惰性气体源142相连接。如果需要可通过惰性气体和辐射吸收气体相混合以产生所需的辐射吸收气体浓度再流到辐射吸收气供给管130。惰性气体源和辐射吸收气源的精确配合取决于混合气体所要求的规范。 从混合器124来的气体流到具有很多混合气入口156的反应气联箱154中，混合气入口156与反应气导管158相连。另一方式是将反应气体导管158与混合器124相连。如果需要，可以将气体配送系统152加热以利于保持某些反应物呈气相形式，或在反应之前将反应物预热。当然，也可以将反应室102与气体配送系统152一起加热。 参照图2至4，气体配送系统152内的反应气体导管158具有狭长的长度尺寸160和宽度尺寸162，从而在反应气导管158内限定出通道164，其尺寸可从图2的剖视中看出来，通道164最好具有矩形的截面，如矩形，具有圆角的矩形、或者具有微小变型的矩形。当然，通道164也可以是任何别的形状，只要其截面的一边相对于与其垂直的另一边足够长即可。 通道164的截面可以沿流路变化，尽管在进入反应室102的反应气入口166处通道的狭长特点明显。通向反应气入口166的通道164的轮廓可以有各种形状。如图1和图2所示，通道164从与混合气入口156的相连处朝着反应室102沿狭长尺寸160逐渐加宽、直到当通道接近反应气入口166时达到最佳的狭长尺寸并沿宽度尺寸162变窄的定值。 反应气入口166的宽度最好使反应气流的宽度大致为辐射束的宽度。这样，就不致使反应气或辐射束因落在反应区外而受较大的损失。或者可使反应入口做得比辐射束的宽度略小一些。对于相同的质量流而言，较窄的宽度将导致较高的气流速度。较高的速度通常可产生较小尺寸的质粒，并可能有不同的结晶结构。 反应气入口166的长度是最佳的最大长度，在该尺寸下在辐射束中剩有足够的能量，以便沿着整个反应区长度支持化学反应。当在辐射束传播的长度方向和垂直于辐射束方向上顺着辐射束有热能传导时会产生某些附加的反应驱动力。 按照采用CO2激光器的典型反应，反应气入口通常的宽度大约在0.1毫米到50毫米之间。最好大约在0.5毫米到30毫米之间。而长度约在1毫米到2米之间，最好在5毫米到1米之间。反应气的流速则和反应气入口尺寸和气流速度有关，应根据所要求的产品质粒而作适当选择。 产品质粒的特性包括质粒尺寸、结晶结构和表面性能等都随反应条件而变化。影响质粒特性的反应条件有辐射纯度，反应气入口长度和宽度，反应室压力和所反应物气流速度。最好的反应室压力范围是从很低的真空压力直到一个大气压。更佳的是从大约10托到大约500托。通常较小的反应物入口可使同样质量的流量获得更高的气体流速，从而得到更小的质粒尺寸。要是其他参数不变，则较高的气流速度会使反应物有较高的质量流量。 较高的气流速度也将导致在反应中较小的滞留时间，和在同样的辐射能输入条件下相应地有较少的加热。反应室压力也影响反应区中反应气的滞留时间。较少的加热导致低温下形成结晶相。较高的辐射功率，可增加反应温度，从而使反应产物材料形成高温相。反应物入口尺寸对总的质粒产品的产量有影响。 气源系统100最好包括保护气源系统，被称为“保护气”的一种惰性气体可以限定反应气流的流动，并保护反应气和产品质粒不至于和室壁碰撞。避免了室壁的污染，因为反应室还可能再生产别的质粒。室壁上的大量质粒还会使设备性能下降。而在清理时设备就不能运转。要是在反应室102中质粒2不与表面相接触则生产率就可增加。 保护气体不应吸收辐射束的太多的能量。较好的保护气是氩、氦和氮。 参考图1，保护气气源系统包括惰性气体储罐180，其最好和流量控制器182和183相连。保护气体源系统可包括多个惰性气体储罐和/或附加的流量控制器。流量控制器182最好和环状入口184相连。该环状入口184将惰性气体通到反应室102中反应物气流的外围，使反应物气体和产品质粒与这些周边区域隔开。惰性气源从环状入口184供入就能将反应物气体和质粒产品与室壁，反应室中的光学和其他组件隔离开。 流量控制器183最好与保护气联箱186相连。联箱186再将惰性气体导入保护气加热器188以使保护气在进入反应室之前被加热，保护气最好被加热到与反应物气体几乎相同的温度。以免反应气入口冷却而导致反应气冷凝。此外，加热保护气体也可减少反应区的热损耗。保护气联箱186再将保护气引入保护气导管190。保护气联箱186可将惰性气流以各种方法导入保护气导管190，如图1所示，从保护气联箱186引出的惰性气流通过多个入口192导入保护气导管190。 参考图2至4，保护气导管190的优选特征是通常有两个狭长保护气通道194，使反应物气体通道164的两边各有一个通道194。保护气通道190最好能创造出一条保护气体气流，它是通过引入到反应室102的狭长的保护入口196而进入反应室102的狭长的保护气入口196而进入反应室102的。在优选的结构中，保护气提供一条限定的保护气气流将反应物气流的两侧用保护气流罩的形式掩护起来，从而减低反应物气体和生成质粒的扩散。 按照反应气的性质，可将通道194根据需要设计成相对于反应物气流成一定角度而通入保护气体。将通道194保持某一角度可以增加保护气体的限定功能。对于反应物气流是较重的反应物分子时，通道194应大致平行于反应物气流164取向，而对于较轻的反应物分子，则保护气流通道194应按相对于反应气流通道164有较大角度来取向。 和反应气流通道164一样，保护气流管道190的狭长通道194的剖面形状也可沿着通道194的长度而变化，并且也有一个相对于其垂直邻边尺寸而言是狭长的截面尺寸。在优选实施例中，保护气体入口196的窄边为1毫米至20毫米，最好大约为2至10毫米。间隙是可调整的，以便不需使用过多昂贵的保护气体(例如，氩气)时，也可增加保护气流速度。保护气入口的长度最好是略大于反应物气体入口166的长度。 此外，保护气通道194还可以是使其中流体是互相贯通的。比如，在通道194的狭长端部可互相连接以使其截面将反应气通道164整个地包围起来，在另一实施例中，也可用许多较小的不同形状的导管来替代狭长的通道管194，而所产生的惰性气体则和通常狭长通道管194所产生的气流相类同。 如图2至4所示，反应气体通道164是处在一块件198之中，而块件198的表面200则又形成通道194的一部分，通道194的另一部分在其边缘处202就成为反应室102的内表面。块件198的安放就决定了反应室102中反应物入口166的位置。块件198可以挪动或重新安放，这取决于反应所需求的条件，以改变反应物入口166和保护气体入口196之间的相对位置。 在该装置中，有一个对周围环境相封闭的反应室102来维持可控制的条件。反应物流和辐射束的横交大致限定了反应区，反应在该反应区开始。反应的产物形成质粒状物质。这些质料的确切性质能是由反应物及反应室中的条件所决定。反应区中的条件通常应该是均匀的，以便可产生相对均匀的质粒，主要是纳米级质粒。 反应室102设计成使室壁受质粒的污染为最小，能增加生产能力和有效利用资源。为完成这些目的，例如，使反应室的形状和狭长的反应物入口166的形状相一致以减小反应物气流外的死区。死区中可积聚气体从而增加了辐射被非反应分子所吸取而造成的大量浪费。也因为在死区中气体极少流动而使质粒可在死区中积累而引起腔室污染。 参照图1，反应室102包括一中心室区220，辐射源区222和辐射靶区224，参照图2至4，中心室区220有一空腔226，反应即在其中进行。反应物气体入口166和保护气(如采用的话)入口196的开口都开向空腔226。空腔包括沿着反应物气流的出口228以便排出质粒状反应产物和未反应的反应物气流和惰性气体。 空腔226通常是和反应物气体入口166形状相一致的狭长形、空腔226的长度不应超过反应物气体入口166终端处的长度很多。同样，空腔226的宽度也不应超过反应物气流和围在反应物气流周围的保护气流罩的宽度。 空腔266的体积最好不应超过反应物气流的20倍，最好是10倍，甚至是由反应物入口166的面积乘以反应入口166到其出口228的距离所限定，反应物流和围在反应物流周围的限定的惰性气体流共同占有了反应室大部分体积的反应物流和限定的惰性气体流最好占有超过50％的空腔体积优选的是大于80％，甚至是大于90％。死区(即，其中的气流未很好限制的空间)应相对很小。 空腔226的确切形状并不重要，只要空腔226的体积大致符合要求和反应物气流未被遮断。如图3和4所示，形成空腔226的表面230通常是平的以易于制造并减少体积又避免气流的扰乱。狭长的侧壁232是从反应物入口边166附近直到出口边附近应略微向内倾斜。 参考图2，辐射源区222包括一向空腔226开口的管状件沿着反应物入口166的狭长方向取向。管状件240上有一边孔184以使管状件240中的惰性气体获得正压。惰性气体的正压促使反应物气体从其气流中向管状件240内移动。 管状件240的剖面可以是各种形状，当然最好是圆截面形。管状件240的直径应比沿管状件240发射的辐射行径的宽度略大一些，管状件240还应相当地长和窄以免大量的反应物气体从其气流中流到管子的端部。管状件240最好从空腔226处伸出约2厘米到5厘米之间，管状件240的长度将影响辐射束聚焦。 辐射源222还包括一管状件240端部的窗242。允许辐射束从窗242中进入管状件240中而空腔226还能保持与周围空气隔绝。窗242可以用任何材料制成，只要它能让辐射透进管状件240即可，如果是用红外辐射则最好用ZnSe来制造窗242，如下所述它可制成能将辐射束作光学聚焦的透镜可以用O型环将透镜真空密封安装，也可以把透镜直接焊接到不锈钢凸缘上。也可将辐射源放在管状件240之中。 辐射靶区224包括一管状件244，通常在管状件244的端部安装一光学元件246。光学元件246是按使用要求而设计和选择。 光学元件246可以是一反射镜以将辐射束反射回到空腔226中，或可以是一窗以便让管状件244中的辐射束透射出来。采用反射镜作为光学元件246可以在反应区中获得更高的能量密度，因为任何未被吸收的辐射将返回到反应区中。参考图1，如果光学元件246是一窗，则可在管状元件244外设置一辐射检测器248以测量被反应室102中吸收的辐射量。光学元件246可以是一半透镜以同时完成窗和反射镜两种功能。 也可在辐射途径上按要求设置其它光学元件。辐射的类型通常也决定了如何选择各种光学元件的不同类型的材料。 窗242和光学元件246以至任何其他的光学部件限定了通过反应室102的途径。图5表示了这种光学元件的各种结构的系列。在图5的实施例A中，窗242是一柱面镜260，而光学元件246也是一柱面镜262，两...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕向欣，神部信幸，
申请(专利权)人：美商纳克公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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