【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性碳纤维材料的制备，具体涉及一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳纤维材料具有耐摩擦、导热、耐腐蚀等特性以及高的比强度和比模量。然而当温度高于400℃的时候碳纤维开始氧化，氧化导致的碳纤维材料比强度和比模量均下降，从而严重影响碳纤维材料的使用寿命，因此延缓或者阻止碳纤维的氧化具有重要意义。氮化硅纳米材料具有化学稳定性好、耐高温性佳、柔韧性好、耐腐蚀等优异的性能。在碳纤维表面施加氮化硅纳米线是延缓碳纤维氧化的有效手段，氮化硅纳米材料的不同生长形态具有不同的孔隙结构，对阻碍热量传递和氧气隔绝效果不同，具有不同的抗氧化效果。因此在碳纤维表面制备形貌特殊的氮化硅纳米结构对于提升碳纤维的抗氧化能力具有重要价值。
2、文献1“一种提高碳纤维高温抗氧化性能的方法”报道了用凹凸棒石涂层包覆碳纤维，所得改性碳纤维材料在600℃氧化条件下失重率为65%。
3、文献2“improvement of carbon fiber oxidation resistance by thinceramic coating using silica particles”报道了在碳纤维表面制备氮化硅涂层，热重分析结果显示在600℃下该材料氧化失重率为40%。
4、上述文献通过在碳纤维表面制备不同种类的涂层，来抵抗高温环境下碳纤维材料的氧化。但是上述文献中改性的碳纤维材料在承受600℃以上高温时氧化失重率较高。
技术实现思路
1、为
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术提供了一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，包括氮化硅纳米线和碳纳米管改性碳纤维；所述氮化硅纳米线围绕碳纳米管改性碳纤维呈迸发式辐射生长；所述氮化硅纳米线在碳纳米管改性碳纤维表面交叉覆盖形成网络结构；所述碳纳米管改性碳纤维周围具有双层孔隙结构，所述双层孔隙结构为碳纳米管改性碳纤维与氮化硅纳米线之间的孔隙和氮化硅纳米线之间的微纳级孔隙。
4、在一实施方式中，所述碳纳米管改性碳纤维由碳纳米管在碳纤维表面原位生长制得，所述碳纳米管作为中间体，以碳纳米管尾端的催化剂铁元素作为氮化硅纳米线的形核位点以形成迸发式辐射生长的氮化硅纳米线。
5、本专利技术还提供了一种所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
6、均匀混合二茂铁、乙二胺和无水乙醇溶液，获得混合溶液；
7、将清洗之后的碳纤维置于化学气相沉积管式炉中，升温至第一设定温度后在第一设定温度下保温，将混合溶液注射至化学气相沉积管式炉中，后冷却取出碳纳米管改性碳纤维；
8、均匀混合聚硅氮烷、二茂铁和二甲苯，搅拌均匀后自然风干再研磨，获得粉末样品；
9、以碳纳米管改性碳纤维作为上盖，并将粉末样品置于碳纳米管改性碳纤维的下方设置的u型石墨盒中，将上盖和u型石墨盒对扣得到样品；
10、将样品置于气氛炉中，通入氮气，加热至第二设定温度后在第二设定温度下保温，后自然冷却，制得具有迸发式辐射生长形貌的氮化硅纳米线改性碳纤维材料；
11、其中，所述氮气的气体流量为800~1200ml/min。
12、在一实施方式中，所述清洗的过程如下：将碳纤维浸泡于丙酮中后烘干进行清洗；所述浸泡的时间为12~48h，所述烘干的时间为6~12h。
13、在一实施方式中，所述第一设定温度为800~850℃，所述第一设定温度下保温的时间为4~6h。
14、在一实施方式中，所述混合溶液注射的速度为8~12ml/h，所述混合溶液注射的时间为20~40min。
15、在一实施方式中，所述二茂铁与无水乙醇溶液的质量比为1：（60~65），所述乙二胺与无水乙醇溶液的质量比为1：（15~20）。
16、在一实施方式中，所述聚硅氮烷、二茂铁和二甲苯的质量比为1：（9~10）：（17~18）。
17、在一实施方式中，所述u型石墨盒中的粉末样品的用量为0.04~0.05 g/cm2。
18、在一实施方式中，所述第二设定温度为1430~1480℃，所述第二设定温度下保温的时间为2~3h。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、本专利技术提供了一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，氮化硅纳米线围绕碳纳米管改性碳纤维呈迸发式辐射生长，迸发辐射式生长的氮化硅纳米线的存在，使在碳纳米管改性碳纤维周围存在双层孔隙结构，碳纳米管改性碳纤维与氮化硅纳米线之间孔隙较大，在氮化硅纳米线之间存在着微纳级别的孔隙，两种孔隙增加了空气振动、阻挡了热量传递，增加了碳纤维材料和氧气的阻碍，阻挡了氧气与碳纤维的接触，提高了材料的抗氧化性能。氮化硅材料本身是陶瓷材质，氮化硅纳米线在碳纤维表面形成了交叉覆盖的网络结构，氮化硅纳米线的交叉覆盖阻碍热量传递和碳纤维与氧气的接触，从而提高了碳纤维材料的抗氧化性能，延缓了碳纤维材料在较高温度下的氧化进程。
21、进一步的，在碳纤维表面引入碳纳米管作为中间体，对氮化硅纳米线的生长形式进行优化，提高了碳纤维材料的抗氧化性能。碳纳米管被引入并原位生长在碳纤维布表面制得碳纳米管改性碳纤维，碳纳米管不仅增强了碳纤维与后续氮化硅纳米线之间的结合力，还通过其尾端的铁元素作为形核催化剂，为氮化硅纳米线的生长提供了必要的催化位点。利用碳纳米管尾端的铁元素作为催化剂，氮化硅纳米线在碳纳米管改性碳纤维表面呈现出迸发式辐射生长形态。
22、本专利技术还提供了上述一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，在强气流冲刷下，氮化硅纳米线围绕碳纳米管改性碳纤维呈迸发式辐射生长。
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1.一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，其特征在于，包括氮化硅纳米线和碳纳米管改性碳纤维；所述氮化硅纳米线围绕碳纳米管改性碳纤维呈迸发式辐射生长；所述氮化硅纳米线在碳纳米管改性碳纤维表面交叉覆盖形成网络结构；所述碳纳米管改性碳纤维周围具有双层孔隙结构，所述双层孔隙结构为碳纳米管改性碳纤维与氮化硅纳米线之间的孔隙和氮化硅纳米线之间的微纳级孔隙。
2.根据权利要求1所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，其特征在于，所述碳纳米管改性碳纤维由碳纳米管在碳纤维表面原位生长制得，所述碳纳米管作为中间体，以碳纳米管尾端的催化剂铁元素作为氮化硅纳米线的形核位点以形成迸发式辐射生长的氮化硅纳米线。
3.一种根据权利要求1至2任意一项所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述清洗的过程如下：将碳纤维浸泡于丙酮中后烘干进行清洗；所述浸泡的时间为12~48h，所述烘干的时间为6~12h。
5.根据权利要
6.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液注射的速度为8~12mL/h，所述混合溶液注射的时间为20~40min。
7.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述二茂铁与无水乙醇溶液的质量比为1：（60~65），所述乙二胺与无水乙醇溶液的质量比为1：（15~20）。
8.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷、二茂铁和二甲苯的质量比为1：（9~10）：（17~18）。
9. 根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述U型石墨盒中的粉末样品的用量为0.04~0.05 g/cm2。
10.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述第二设定温度为1430~1480℃，所述第二设定温度下保温的时间为2~3h。
...【技术特征摘要】
1.一种迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，其特征在于，包括氮化硅纳米线和碳纳米管改性碳纤维；所述氮化硅纳米线围绕碳纳米管改性碳纤维呈迸发式辐射生长；所述氮化硅纳米线在碳纳米管改性碳纤维表面交叉覆盖形成网络结构；所述碳纳米管改性碳纤维周围具有双层孔隙结构，所述双层孔隙结构为碳纳米管改性碳纤维与氮化硅纳米线之间的孔隙和氮化硅纳米线之间的微纳级孔隙。
2.根据权利要求1所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料，其特征在于，所述碳纳米管改性碳纤维由碳纳米管在碳纤维表面原位生长制得，所述碳纳米管作为中间体，以碳纳米管尾端的催化剂铁元素作为氮化硅纳米线的形核位点以形成迸发式辐射生长的氮化硅纳米线。
3.一种根据权利要求1至2任意一项所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述清洗的过程如下：将碳纤维浸泡于丙酮中后烘干进行清洗；所述浸泡的时间为12~48h，所述烘干的时间为6~12h。
5.根据权利要求3所述的迸发式辐射生长氮化硅纳米线改性...
【专利技术属性】
技术研发人员：张磊磊，刘琪，李梦娇，李海洋，李贺军，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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