【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体废物鉴定的领域，具体涉及一种鉴别含铜固体废物属性的方法。
技术介绍
1、目前针对固体废物属性鉴别现行国家标准为gb 34330-2017《固体废物鉴别标准通则》。该标准对固体废物给出了定义，但是没有规定具体鉴别方法。目前，进口有色金属固废属性普遍采用的鉴别方法是凭外观特征并结合监管人员的经验进行。但由于绝大多数含有色金属的固体废物呈粉末状、块状、泥状，与金属矿石较难区分，容易伪报为金属矿石或掺杂在金属矿石中进口，这给用传统方法鉴定有色金属的固体废物属性带来较大困难。固体废物鉴别的核心点和关键点在于准确掌握待鉴别物料的产生来源，只有明确产生来源，才能确定待鉴别物料产生工艺中的目标产物，进而得知该物料是产品、副产物、还是污染控制设施或环境治理过程中产生的物质，以及是否为有意生产，是否有质量控制等信息，进而得出其固体废物属性。由于含有色金属的固体废物属性鉴别多涉及海关法、矿产学、固废鉴别等多个专业，鉴别难度大。而且目前对于这类固废鉴别没有相关的鉴别规程和标准资料图谱，这对各相关鉴别工作带来很大的挑战。因此，急需开发高效的有色矿冶产品固废属性鉴别技术。
2、目前，有关冶金固体废物的鉴别大多集中在实验室，通常包括化学分析、偏光显微分析、x射线荧光光谱、x射线衍射光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱等，通过分析成分组成、有毒有害物质、物相结构、偏光显微形貌等信息，推断固废属性。同时，扫描电镜对冶金固废鉴别的应用仅限于观察样品的表面形貌特征，没有作为主要鉴别手段之一。常规实验室固体废物属性鉴别手段多数仅限
技术实现思路
1、针对上述现有技术涉及的问题，本专利技术将提供一种鉴别含铜固体废物属性的方法。
2、为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
3、一种鉴别含铜固体废物属性的方法，包括如下步骤：
4、(1)将待鉴别的含铜固体依次经过干燥、震荡，得到含铜粉末；
5、(2)将所述含铜粉末、导电环氧树脂和固化剂混合均匀，得到混合物；将所述混合物分别转移至两个模具中，经过固化，得到两个块状样品；
6、(3)按照一个块状样品的横截面与另一个块状样品的纵截面处于同一个平面的放置方式，将两个块状样品置于镶嵌设备中，加入导电镶嵌料，进行镶嵌，得到镶嵌样品；
7、(4)将所述镶嵌样品依次经过抛光、清洗和干燥，得到待测样品；
8、(5)采用扫描电镜对所述待测样品进行测试，在背散射电子模式下收集样品上的颗粒形貌特征、元素种类及其含量和元素面分布信息，并利用矿物分析软件中的矿物标准库进行匹配分析，确定样品中矿物物相及其含量，获得样品的颗粒粒度信息、元素信息和矿物信息；
9、(6)将样品的颗粒粒度信息、元素信息和矿物信息与含铜固体废物的指纹信息比较，判断待鉴别的含铜固体是否是含铜固体废物；
10、所述含铜固体废物的指纹信息包括颗粒粒度指纹信息、元素指纹信息和矿物指纹信息中的至少一种；
11、所述颗粒粒度指纹信息中，含铜固体废物的平均粒度为≥18μm；
12、所述元素指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的元素组分：s≤11％，fe≤17％，cu 5-32％，ti≤1.5％，zn≤1.5％，o 5-45％，si≤30％，ca≤10.5％，al≤5.5％，k≤5.5％，mg≤5.5％；
13、所述矿物指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的矿物物相：蓝辉铜矿0.5-6％，cu8s5 0.5-11％，黄铜矿≤16％，黄铁矿≤10.5％，黄铜矿≤5.5％，余量其它物相。
14、本专利技术通过对疑似冶金含铜固体废物进行扫描电镜分析，根据扫描电镜下的表面微观形貌、能谱仪检测的元素成分含量及元素分布信息、矿物分析软件分析的物相匹配度信息，提炼出典型冶金含铜固废指纹特征进行鉴别，可快速并准确鉴别出疑似冶金含铜固体废物的属性。
15、扫描电镜(sem)和x射线能谱仪(eds)可以分别分析疑似冶金含铜固体废物的微观形貌及成分，并得到疑似冶金含铜固体废物的形貌、粒度及成分信息，再将其形貌和成分信息，作为矿物分析的矿相及结构信息，与矿物标准库匹配，确定疑似冶金含铜固体废物的矿物物相及其含量信息。
16、将sem、eds和矿物分析软件配置为一体，矿物分析方法融合了sem技术，可以将多个sem图像拼接为一个具有代表性的整体区域，克服了sem仅能做微观形貌和成分分析的缺点，并且可以对混合相的x射线光谱进行解卷积，从而实现对混合相的分析。此项技术可以填补基于显微技术的微观分析到宏观的成分分析之间的空白，从而更加准确的判断样品的固体废物属性。
17、此外，由于冶金含铜固体废物，通常涉及尾矿、矿渣、矿产品等品类，贫锂或种类复杂，且在颗粒形态上，其一般为不同粒度大小的粉末，获得其冶金含铜固体废物前可能经过破碎、研磨、筛选等加工工艺，由此可以通过冶金含铜固体废物的颗粒轮廓形貌、样品元素及物相成分等特征推断样品的来源及大致的加工工艺过程。但是，对于是否是冶金含铜固体废物检测来说，在检测过程中，要分析的样品应保证颗粒轮廓形貌清晰以及表面平整以便准确成分定性定量。如采用粉末常规的电镜制备方法，如直接分散法、导电胶粘结法、超声分散法、喷雾法等制备的样品，无法同时满足保证颗粒轮廓形貌清晰以及成分准确定性定量。经过多次反复试验，专利技术人发现，本专利技术采用粉末断面观察法进行扫描电镜分析，即先将含铜粉末、导电环氧树脂和固化剂、固化制备两个块状样品，实现第一次镶嵌；再按照一个块状样品的横截面与另一个块状样品的纵截面处于同一个平面的放置方式，将两个块状样品镶嵌，实现第二次镶嵌，再经过金相磨制并抛光后放入电镜观察。本专利技术两次镶嵌的制样方式，可以实现对粉末断面观察，可以克服由于粉末颗粒密度不一，导致静置过程密度大的颗粒下沉，密度小颗粒上浮，从而引起横断面上样品不惧代表性的问题，提高样品颗粒轮廓形貌清晰度、成分准确性。
18、优选地，所述颗粒粒度指纹信息中，含铜固体废物的平均粒度为18-45μm。
19、优选地，所述元素指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的元素组分：s2-10％，fe 8-15％，cu 15-30％，ti 0-1％，zn 0-1％，o 15-40％，si 10-25％，ca 2-10％，al 1.5-5％，k 0.5-5％，mg 0-5％。
20、优选地，所述矿物指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的矿物物相：蓝辉铜矿1-5％，cu8s5 0-10％，黄铜矿≤15％，黄铁矿≤10％，黄铜矿≤5％，余量其它物相。
21、优选地，以所述含铜固体废物的质量百分含量为100％计，所述其它物相包括如下质量百分含量的矿物物相中的至少一种：赤铜矿0-10％，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述颗粒粒度指纹信息中，含铜固体废物的平均粒度为18-45μm。
3.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述元素指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的元素组分：S2-10％，Fe 8-15％，Cu 15-30％，Ti0-1％，Zn 0-1％，O 15-40％，Si 10-25％，Ca 2-10％，Al 1.5-5％，K 0.5-5％，Mg 0-5％。
4.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述矿物指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的矿物物相：蓝辉铜矿1-5％，Cu8S5 0-10％，黄铜矿≤15％，黄铁矿≤10％，黄铜矿≤5％，余量其它物相。
5.如权利要求4所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，以所述含铜固体废物的质量百分含量为100％计，所述其它物相包括如下质量百分含量的矿物物相中的至少一种：赤铜矿0-10％，锂电气石0-3％，钠辉
6.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的温度为60-100℃，所述干燥的时间为1-5h，所述干燥在惰性气体下进行，所述震荡的时间为5-30min。
7.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含铜粉末、导电环氧树脂和固化剂质量比为1：(8-15)：(1-2)，所述固化的时间为12-48h，所述两个块状样品的尺寸都为5mm×5mm×5mm。
8.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镶嵌样品为直径为25-35mm的圆柱体，所述镶嵌的温度为120-160℃，所述镶嵌的时间为3-10min。
9.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述测试中，加速电压为15-25kV，束流参数为5-6。
...【技术特征摘要】
1.一种鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述颗粒粒度指纹信息中，含铜固体废物的平均粒度为18-45μm。
3.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述元素指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的元素组分：s2-10％，fe 8-15％，cu 15-30％，ti0-1％，zn 0-1％，o 15-40％，si 10-25％，ca 2-10％，al 1.5-5％，k 0.5-5％，mg 0-5％。
4.如权利要求1所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，所述矿物指纹信息中，含铜固体废物包括如下质量百分含量的矿物物相：蓝辉铜矿1-5％，cu8s5 0-10％，黄铜矿≤15％，黄铁矿≤10％，黄铜矿≤5％，余量其它物相。
5.如权利要求4所述的鉴别含铜固体废物属性的方法，其特征在于，以所述含铜固体废物的质量百分含量为100％计，所述其它物相包括如下质量百分含量的矿物物相中的至少一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫明珍，蒋中鸣，段逸品，张晓利，刘健斌，郭庆园，郭诗颂，王彩霞，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：
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