System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统及连续化方法技术方案_技高网

生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统及连续化方法技术方案

技术编号:43966605 阅读:32 留言:0更新日期:2025-01-07 21:52
本发明专利技术提供了一种生产2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的连续反应系统及连续化方法。该连续反应系统包括:第一连续模块、第二连续模块和第三连续模块,第一连续模块包括第一连续反应模块,第一连续反应模块用于将第一原料依次进行连续肟化反应和连续氧化反应,得到第一产物体系;第二连续模块包括第二连续反应模块,第二连续反应模块用于将包括溶液C、溶液D和第一产物体系的原料进行连续缩合反应,得到第二产物体系;第三连续模块包括第三连续反应模块,第三连续反应模块用于将包括溶液E和氢气的原料进行连续加氢反应,得到含2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的第三产物体系。该系统能够高效、低投入地连续生产2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-氨基-2-甲基-1-丙醇制备,具体而言,涉及一种生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统及连续化方法


技术介绍

1、2-氨基-2-甲基-1-丙醇又名异丁醇胺,可用于合成许多重要的高附加值精细化学品,以及作为功能试剂改性聚合物材料,广泛应用于医药、涂料、粘合剂、橡胶、个人护理品和胺吸收法捕集二氧化碳等领域。同时,在这些领域的广泛应用促使着其合成工艺的开发。

2、从反应路线来说,目前工业生产中,异丁醇胺的生产主要有以下几种工艺:

3、(1)以丙酮为原料,h2o2为氧化剂,氨水为氨源合成2-硝基丙烷,硝基丙烷和甲醛反应首先制得2-硝基-2-甲基-1-丙醇(nmp),再经加氢反应得到异丁醇胺(amp);该路线因其所使用的起始原料均为廉价易得的,且反应路线简单直接、中间体稳定易分离,而在异丁醇胺的工业生产中得到广泛应用;

4、(2)以α-氨基异丁酸烷基酯的醇溶液为原料,在贵金属、雷尼镍或铜基催化剂作用下一步氢解还原制备amp;

5、(3)以异丁烯为原料,将异丁烯、氯气通入乙腈中,在酸性条件下反应得到n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺,然后加入水使n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺进行第一次水解反应得到n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰胺,n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰胺进行第二次水解后得到目标产物amp。

6、然而,基于丙酮为主原料的合成路线,从各步反应分别分析,已报道的合成工艺及设备存在下列一种及以上的缺点:

7、专利申请公开号为cn106045859a的中国专利提供了一种制备2-硝基丙烷的方法,反应中使用丙酮、氨源和双氧水,水作为溶剂,在ts-1钛硅分子筛催化剂的作用下进行反应,但其反应时间为4~10小时,反应时间较长;且反应完毕后体系中生成丙酮肟的选择性为25~50%,可见其中双氧水利用率较低,该反应中有较大部分停留在丙酮肟中间体状态。

8、专利申请公开号为cn108178731a的中国专利提供了一种一锅法制备amp-95的绿色合成方法,该专利采用了在高温状态下直接向丙酮、氨水和催化剂的混合物中滴加双氧水的工艺流程,因为双氧水在高温下会加速其分解速率,加热状态下长时间滴加操作存在一定的操作风险;且反应完毕后经过过滤直接投入碱和原料甲醛,如果体系中的双氧水有剩余,会导致过滤过程中存在风险且甲醛也会被氧化而发生损失。

9、专利申请公开号为cn108976128a的中国专利采用酸性固体催化剂除去甲醛,其流程为:先用酸性净化树脂将体系中的碱脱除,随后采用酸性固体催化剂将甲醛转化为甲缩醛,通过蒸馏除去甲缩醛,再将浓缩液析晶干燥,得到产品固体;此方法虽在除去甲醛方面有效,但需要大量的酸性树脂来中和体系中的碱性,不仅增加了设备成本,而且流程繁琐,导致难以实现工业化生产。

10、因此,为了解决间歇工艺生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇存在生产效率和收率较低、催化剂的选择性较差且用量需求大以及甲醛残留较高等问题,亟需开发一种生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的系统及方法。


技术实现思路

1、本专利技术的主要目的在于提供一种生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统及连续化方法,以解决现有技术中间歇工艺生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇存在生产效率和收率较低、催化剂的选择性较差且用量需求大以及甲醛残留较高的问题。

2、为了实现上述目的,根据本专利技术的一个方面,提供了一种连续生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统,该连续反应系统包括:第一连续模块、第二连续模块和第三连续模块,第一连续模块包括第一连续反应模块,第一连续反应模块包括第一进口与第一出口,第一进口分别与包括溶液a源、溶液b源的第一原料源相连,第一连续反应模块用于将第一原料依次进行连续肟化反应和连续氧化反应,得到含2-硝基丙烷的第一产物体系,其中,溶液a包括丙酮、氨源和第一溶剂,溶液b包括双氧水和第二溶剂;第二连续模块,包括第二连续反应模块,第二连续反应模块包括第二进口与第二出口,第二进口分别与包括溶液c源、溶液d源、第一出口相连,第二连续反应模块用于将包括溶液c、溶液d和第一产物体系的原料进行连续缩合反应,得到含2-硝基-2-甲基-1-丙醇的第二产物体系,其中,溶液c包括甲醛与第三溶剂,溶液d包括碱性物质与第四溶剂;第三连续模块,包括第三连续反应模块,第三连续反应模块包括第三进口和第三出口,第三进口分别与包括溶液e源和氢气源的原料源相连,溶液e源从第二出口出来后通过第三进口进入第三连续反应模块,第三连续反应模块用于将包括溶液e和氢气的原料进行连续加氢反应,得到含2-氨基-2-甲基-1-丙醇的第三产物体系,其中,溶液e包括第二产物体系与第五溶剂;其中,第一连续反应模块包括:固定床反应装置,其包括m个固定床反应器,每个固定床反应器中设置有n个相互连通的催化单元,1≤m,1≤n,m和n不同时为1,各固定床反应器设置进料口和出料口;各催化单元各自独立地包括相互连通的催化剂床层和物料床层,物料床层介于相邻的两个催化剂床层之间,且各物料床层具有溶液b进口;将溶液b分别从各溶液b进口、固定床反应器的进料口通入至催化单元中,同时向固定床反应器的进料口通入溶液a。

3、进一步地,m个固定床反应器为串联设置,1≤m≤10;和/或,各催化单元中的催化剂床层为串联设置,催化剂床层为分级设置,催化剂床层为1~10级;和/或,各催化单元中的溶液b进口的个数为1~9个。

4、进一步地,3≤m≤6;和/或,催化剂床层为3~6级,各催化单元中的溶液b进口的个数为2~5个。

5、进一步地,第一连续模块还包括第一气液分离模块和第一精馏处理模块,第一气液分离模块和第一精馏处理模块依次设置在第一连续模块与第二连续模块的连接管路上;第一气液分离模块用于对第一产物体系进行第一连续气液分离处理,得到除气后产物体系和气体杂质;第一精馏处理模块用于对除气后产物体系进行第一精馏处理,得到2-硝基丙烷和丙酮肟;和/或,采用夹套控温的方式控制第一连续反应模块的温度,第一连续反应模块的预热温度为30~60℃,第一连续反应模块的保温温度为50~80℃;和/或,第一连续反应模块的压力为0.5~10mpa。

6、进一步地,第二连续模块还包括连续除醛模块和第二精馏处理模块,连续除醛模块和第二精馏处理模块依次设置在第二连续模块与第三连续模块的连接管路上;连续除醛模块用于对第二产物体系进行连续除醛处理,得到除醛后产物体系和气体杂质;第二精馏处理模块用于对除醛后产物体系进行第二精馏处理,得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇;和/或,第二连续反应模块为平推流反应器;采用夹套控温的方式控制第二连续反应模块的温度,第二连续反应模块的预热温度为20~50℃,第二连续反应模块的保温温度为20~60℃;和/或,连续除醛模块为固定床除醛塔,固定床除醛塔的塔身、顶端和底顶端依次设置有进料口、顶端出料口和置底端出料口,进料口的个数为1~5个;固定床除醛塔具有相对的第一内塔壁和第二内塔壁,本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统,其特征在于,所述连续反应系统包括:

2.根据权利要求1所述的连续反应系统,其特征在于,所述M个固定床反应器为串联设置,1≤M≤10;和/或,各所述催化单元(02)中的催化剂床层为串联设置,所述催化剂床层为分级设置,所述催化剂床层为1~10级;和/或,各所述催化单元(02)中的所述溶液B进口的个数为1~9个。

3.根据权利要求2所述的连续反应系统,其特征在于,3≤M≤6;和/或,所述催化剂床层为3~6级,各所述催化单元(02)中的所述溶液B进口的个数为2~5个。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续反应系统,其特征在于,所述第一连续模块(10)还包括第一气液分离模块(4)和第一精馏处理模块(5),所述第一气液分离模块(4)和所述第一精馏处理模块(5)依次设置在所述第一连续模块(10)与所述第二连续模块(20)的连接管路上;

5.根据权利要求1至3中任一项所述的连续反应系统,其特征在于,所述第二连续模块(20)还包括连续除醛模块(6)和第二精馏处理模块(7),

6.根据权利要求1至3中任一项所述的连续反应系统,其特征在于,所述第三连续模块(30)还包括第二气液分离模块(8)、第三精馏处理模块(9)和产物连续接收模块(8),所述第二气液分离模块(8)和所述第三精馏处理模块(9)依次设置在所述第三连续模块(30)与所述产物连续接收模块的连接管路上;

7.一种采用权利要求1至6中任一项所述连续反应系统制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的连续化方法,其特征在于,所述连续化方法包括:

8.根据权利要求7所述的连续化方法,其特征在于,所述步骤S1还包括:

9.根据权利要求8所述的连续化方法,其特征在于,所述步骤S2还包括:

10.根据权利要求7至9中任一项所述的连续化方法,其特征在于,所述步骤S3还包括:

...

【技术特征摘要】

1.一种连续生产2-氨基-2-甲基-1-丙醇的连续反应系统,其特征在于,所述连续反应系统包括:

2.根据权利要求1所述的连续反应系统,其特征在于,所述m个固定床反应器为串联设置,1≤m≤10;和/或,各所述催化单元(02)中的催化剂床层为串联设置,所述催化剂床层为分级设置,所述催化剂床层为1~10级;和/或,各所述催化单元(02)中的所述溶液b进口的个数为1~9个。

3.根据权利要求2所述的连续反应系统,其特征在于,3≤m≤6;和/或,所述催化剂床层为3~6级,各所述催化单元(02)中的所述溶液b进口的个数为2~5个。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续反应系统,其特征在于,所述第一连续模块(10)还包括第一气液分离模块(4)和第一精馏处理模块(5),所述第一气液分离模块(4)和所述第一精馏处理模块(5)依次设置在所述第一连续模块(10)与所述第二连续模块(20)的连接管路上;

【专利技术属性】
技术研发人员:洪亮陶建易玲珑张飞鹏魏金泉关傲张贺伟赵子健杜波戴睿智陈星钰
申请(专利权)人:天津凯莱英医药科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:

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