【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在介孔玻璃中室温生长发光合金化量子点的气相制备方法，属于光学玻璃制备领域。
技术介绍
1、量子点因其量子限域效应展现出独特的光学特性，改变其粒径大小可以实现对发光范围的调控。玻璃中原位生长固化量子点是提升量子点稳定性和加工性能的最具前景的手段。在之前的工作中，我们已经通过改变介孔玻璃的制备条件(改变介孔al2o3-sio2玻璃中的铝硅比)来调控介孔玻璃中的介孔孔径大小，从而调节量子点粒径来实现对其发光范围的调控。但是介孔玻璃的孔径调控范围是有限的，合金化量子点能够在不改变粒径尺寸的条件下改变量子点的禁带宽度，从而有效调控其发光范围。然而，在玻璃中原位生长固化合金化量子点却鲜少报道。仅有的几篇报道中，利用的也是传统的高温热处理方法使合金化量子点在致密玻璃中结晶析出[wang,jc et al.,journal of the american ceramicsociety,2022,106,1,317-329.][p.d.persans et al.,physical review b,63,115320.][yu m azhniuk et al 2007j.phys.:conf.ser.92,012044.]。通过改变介孔玻璃中量子点成分来调控发光光谱是领域内的技术难点，尤其是在低温下进行。我们采用水相螯合物溶胶凝胶法制备介孔al2o3-sio2玻璃，将合金化量子点前驱体cd与zn同时掺杂进玻璃溶胶体系中，利用h2s气体作为硫源，室温下原位生长固化合金化量子点在介孔玻璃中。同时可改变掺杂的前驱体cd与zn之间的摩
技术实现思路
1、本专利技术提供一种在介孔无机玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，目的是避免使用高温热处理的方式实现合金化量子点在玻璃基材中的固化，改变两种量子点前驱体的掺杂浓度，使制备的合金化量子点玻璃具有更宽的可调控发光范围。
2、本专利技术的技术解决方案是提出了一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，所述制备方法为将两种量子点前驱体cd和zn同时添加到制备纳米孔玻璃的溶胶溶液中，制备得到含两种量子点前驱体的介孔al2o3-sio2玻璃，室温下，将所述介孔玻璃置于h2s氛围中，在介孔玻璃中生长出合金化量子点，具体方法包括以下步骤：
3、s1.制备前驱体溶剂：将乳酸铝的水溶液添加到teos的乙醇分散液中，室温下磁力搅拌均匀后得到混合溶液；
4、s2.加入量子点前驱体：将乙酸锌水溶液和乙酸镉水溶液分别滴加到s1步骤得到的混合溶液中，室温下磁力搅拌，直至teos水解完全，得到澄清的溶胶体系；
5、s3.陈化与干燥：将s2步骤得到的溶胶体系室温静置陈化，随后在烘箱中升温使溶剂蒸发，自然冷却至室温后得到干凝胶体系；
6、s4.高温烧结：将s3步骤得到的干凝胶体系置于马弗炉中高温烧结，得到含量子点前驱体cd和zn的介孔玻璃al2o3-sio2-cd/zn；
7、s5.生长合金化量子点：将s4步骤得到的含两种量子点前驱体的介孔玻璃al2o3-sio2-cd/zn置于h2s氛围中，室温下生长合金化量子点，制备得到合金化量子点玻璃al2o3-sio2-cdzns。
8、进一步的，s1步骤得到的混合溶液中al/si摩尔比为0.02-0.1。
9、进一步的，s1、s2步骤中磁力搅拌的搅拌转速为300-800rpm。
10、进一步的，s2步骤中，乙酸锌和乙酸镉的水溶液中cd和zn掺杂浓度共计不超过al和si总摩尔量的1.5mol％。
11、进一步的，s2步骤中，乙酸锌和乙酸镉的水溶液中zn/cd摩尔比为0-2。
12、进一步的，s3步骤中，陈化时间为24小时，烘箱中升温程序为由室温每4小时升温20℃，升至100℃，并在100℃保温24小时后，自然冷却至室温。
13、进一步的，s4步骤中，干凝胶在马弗炉中的高温煅烧温度由室温升至650-750℃，且每升温100℃，保温6小时。
14、进一步的，s5步骤中，使用管式炉作为量子点反应的容器，在引入h2s气体前，对所述管式炉抽真空30分钟。
15、进一步的，s5步骤中，所述合金化量子点的生长时间为24-120小时。
16、本专利技术的技术效果：
17、(1)首先，将两种量子点前驱体cd和zn同时掺杂进介孔玻璃体系中，利用气相法可以实现合金化量子点在介孔玻璃中的室温生长固化，克服了常规方法中需要高温环境的技术难题，这在此之前只在致密玻璃中通过高温热处理的方法实现过。
18、(2)其次，通过改变两种量子点前驱体在玻璃中的掺杂浓度，可实现在介孔玻璃中生长合金化量子点，获得在固定孔径中调控量子点化学组分的技术突破，解决通过成分调节实现≥80纳米的超宽发光范围调控的技术难点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，将两种量子点前驱体Cd和Zn同时添加到制备纳米孔玻璃的溶胶溶液中，制备得到含两种量子点前驱体的介孔Al2O3-SiO2玻璃，室温下，将所述介孔玻璃置于H2S氛围中，在介孔玻璃中生长出合金化量子点，具体方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S1步骤得到的混合溶液中Al/Si摩尔比为0.02～0.1。
3.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S1、S2步骤中所述磁力搅拌的搅拌转速为300-800rpm。
4.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S2步骤中，乙酸锌和乙酸镉的水溶液中Cd和Zn掺杂浓度共计不超过Al和Si总摩尔量的1.5mol％。
5.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S2步骤中，乙酸锌和乙酸镉的水溶液中Zn/Cd摩尔比为0～2。
6.根据权利要求1所述
7.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S4步骤中，干凝胶在马弗炉中的高温煅烧温度由室温升至650-750℃，且每升温100℃，保温6小时。
8.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S5步骤中，使用管式炉作为量子点反应的容器，在引入H2S气体前，对所述管式炉抽真空30分钟。
9.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，S5步骤中，所述合金化量子点的生长时间为24-120小时。
...【技术特征摘要】
1.一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，将两种量子点前驱体cd和zn同时添加到制备纳米孔玻璃的溶胶溶液中，制备得到含两种量子点前驱体的介孔al2o3-sio2玻璃，室温下，将所述介孔玻璃置于h2s氛围中，在介孔玻璃中生长出合金化量子点，具体方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，s1步骤得到的混合溶液中al/si摩尔比为0.02～0.1。
3.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，s1、s2步骤中所述磁力搅拌的搅拌转速为300-800rpm。
4.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化量子点的制备方法，其特征在于，s2步骤中，乙酸锌和乙酸镉的水溶液中cd和zn掺杂浓度共计不超过al和si总摩尔量的1.5mol％。
5.根据权利要求1所述的一种在介孔玻璃中室温生长合金化...
【专利技术属性】
技术研发人员：王高中，白雪，周玮，王圣浩，约翰·梅根，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。