【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶制备，尤其涉及一种轻质抗辐射纳米隔热材料及其制备方法。
技术介绍
1、纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导和热辐射。
2、传统的气凝胶材料大多为纳米颗粒堆积成的珍珠项链状结构，这种结构的气凝胶材料表现为脆性，实际应用中需要进行纤维增强以实现结构强化。然而，纤维增强过程将带来密度增大、固相热导率增加且增加了工艺复杂程度。此外，有一些骨架强壮化的方法制备纯相气凝胶材料具有良好的结构强度，然而，这种方法往往需要高温烧结过程，以提升骨架尺寸来提高材料的强度，因此会带来新的热导率高、脆性大等问题。纳米纤维素可以一定程度制备具有一定结构强韧性的纳米纤维素气凝胶，然而有机组份决定其耐温性不佳，不适合用于隔热应用。因此，开展一种具有良好结构强韧性的纳米气凝胶材料具有重要的意义。专利技术人申请的专利“一种氧化铝纳米线气凝胶隔热材料及其制备方法(cn202010669268.x)”中采用水热法制备了含有酸性硅溶胶和硼酸的氧化铝纳米线前驱体溶液，并通过冷冻干燥和热处理过程实现了氧化铝纳米线气凝胶的制备。该制备方法中采用冷冻干燥制备的气凝胶孔较大，且未构筑次级结构，因此其气相热传导较大。
3、随着科技的发展，各领域对隔热材料的强度、耐温性、轻质性和隔热性能提出了更高的要求。尤其
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种制备工艺简单、材料耐高温性能好、质轻、抗辐射纳米隔热材料及其制备方法。
2、本专利技术在第一方面提供了一种轻质抗辐射纳米隔热材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
3、(1)将氧化铝纳米粉、和酸性溶液混合于去离子水中，通过高速剪切搅拌和超声处理得到均匀混合液；
4、具体步骤为：将直径分布为10～100nm区间的氧化铝纳米粉溶解在水中，加入总溶液质量1％的的硫酸溶液，硫酸溶液的浓度范围为0.1～30mol/l，氧化铝纳米粉占得到混合溶液中质量分数为5％～20％；
5、(2)将上述混合液置于密闭容器中，在150～300℃环境下进行水热反应1～48h，得到半固体状的凝胶块；
6、具体步骤为：该反应须保证在全密闭条件下进行，容器材质为不与体系发生反应的聚合物材质；
7、(3)将上述凝胶块中加入疏水型纳米碳化硅、短切纤维与玻璃粉进行充分混合，通过机械搅拌形成混合浆料；
8、具体步骤为：将步骤2得到的凝胶块、短切纤维(凝胶块质量的5％～50％)和玻璃粉(凝胶块质量的1％～20％)先进行充分混合0.1～4h，再将疏水型纳米碳化硅加入，继续混合0.1～4h，得到混合浆料；
9、(4)将步骤(3)得到的混合浆料根据需要，采用模具进行定型；
10、具体步骤为：将混合浆料加入涂有脱模剂的金属模具中，用工具对料体进行压平和填充，随后合模，施加一定压力实现定型，压力控制在0.1～5mpa；
11、(5)对定型后的块体进行溶剂置换过程和超临界干燥步骤，制得预制件；
12、具体步骤为：采用乙醇作为溶剂进行溶剂置换，溶剂用量为定型后凝胶块体积的8～10倍体积，置换次数为3～5次，溶剂置换过程完成后进行二氧化碳超临界干燥过程，超临界干燥温度为20～60℃，压力为10～16mpa；
13、(6)对上述预制件进行分等级热处理，得到一种轻质抗辐射纳米隔热材料；
14、具体步骤为：对上述预制件进行热处理，处理制度为惰性气氛下，处理温度为600℃，处理时间为0.5～2h，随后继续升温至1000～1200℃，处理时间为0.5～2h。
15、通过以上步骤实现了一种轻质抗辐射纳米隔热材料的制备。
16、本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的一种轻质抗辐射纳米隔热材料。
17、本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
18、(1)本专利技术与传统珍珠项链状气凝胶材料相比，具有更佳的力学强度，借鉴贝壳微观结构的启发，构筑的“砖砂”结构中，微观结构由纳米线互相缠绕组成，且由玻璃粉作为粘接剂，可以在纳米纤维的搭接处形成粘接节点，大幅度提高了材料的结构强度。
19、(2)本专利技术采用微米纤维、纳米纤维、纳米颗粒三种结构为基本单元组装的多级结构，疏水纳米颗粒在混合过程中形成类似乳液的团簇，纳米颗粒增加了固相热传导路径，降低了气相热传导。纳米纤维骨架作为良好的支撑作用，可以实现抗辐射度的情况下的高效隔热效果。
20、(3)本专利技术制备的气凝胶材料密度可低至0.12g/cm3，相比于其它相同强度的低密度气凝胶材料，具有超低密度的特性。
21、(4)本专利技术气凝胶的制备方法中凝胶过程是一个水热过程，与传统的rtm打压注胶工艺不同，不受增强体的形状和尺寸限制，可以制备任意形状和厚度的气凝胶材料。
22、(5)本专利技术制备过程中从凝胶、后处理过程至超临界干燥得到的气凝胶材料无任何尺寸收缩，可以实现产品的净尺寸成型，避免了机械加工过程带来的成本和周期增加的问题。
23、(6)本专利技术中首先将氧化铝纳米线溶液、玻璃粉和陶瓷纤维进行分散成水溶液，采用疏水型纳米碳化硅作为疏水型分散相，实现了可控的两项组分，实现玻璃粉的选择性粘接，保证了纳米颗粒对材料的高效隔热。
24、(7)本专利技术方法制备的气凝胶材料采用分段式热处理过程，该热处理过程减慢了材料的晶型转变过程，避免了多孔结构在迅速收缩过程中发生结构坍塌，实现了气凝胶材料微观结构强韧化，有利于硅铝复合相形成及纳米骨架更加稳固。
25、(8)本专利技术掺杂的碳化硅纳米颗粒为疏水颗粒团簇状态存在，可以有效抵御红外辐射作用，大幅度提高隔热材料的高温隔热性能。
26、(9)本专利技术方法制备的气凝胶材料在保持小于0.026w/m.k的低热导率的前提下，还具有优异的耐高温性能，可以实现长时1100℃的隔热应用。
27、(10)本专利技术方法制备的纳米线气凝胶材料的孔隙率在98％以上，孔尺寸为5～500nm，气凝胶的纳米线直径为30～200nm，高温下比表面积为100～600m2/g，耐热温度为1100℃以上，高温导热系数低至0.055w/m.k。
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1.一种轻质抗辐射纳米隔热材料制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(1)中，将直径分布为10～100nm区间的氧化铝纳米粉溶解在水中，加入总溶液质量1％的硫酸溶液，硫酸溶液的浓度范围为0.1～30mol/L，氧化铝纳米粉占得到混合溶液中质量分数为5％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(2)中，反应须保证在全密闭条件下进行，容器材质为不与体系发生反应的聚合物材质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(3)中，是将步骤(2)得到的凝胶块与短切纤维和玻璃粉先进行充分混合0.1～4h，再将疏水型纳米碳化硅加入，继续混合0.1～4h，得到混合浆料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(4)中，是将步骤(3)所得到的混合浆料加入涂有脱模剂的金属模具中，用工具对料体进行压平和填充，随后合模，施加一定压力实现定型，压力控制在0.1～5MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(5)中，溶剂置换采用乙醇作为溶剂，溶剂用量为定型后块体体
7.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(6)中分等级热处理过程，处理制度为惰性气氛下，处理温度为600℃，处理时间为0.5～2h，随后继续升温至1000～1200℃，处理时间为0.5～2h。
8.一种轻质抗辐射纳米隔热材料，其是通过权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的，所述制作的隔热材料最低密度可达到0.12g/cm3，孔隙率在98％以上，孔尺寸为5～500nm，纳米线直径为30～200nm；保持小于0.026W/m.K的低热导率情况下，可实现长时1100℃的隔热应用；在高温下比表面积为100～600m2/g，耐热温度为1100℃以上，高温导热系数低至0.055W/m.K。
...【技术特征摘要】
1.一种轻质抗辐射纳米隔热材料制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(1)中，将直径分布为10～100nm区间的氧化铝纳米粉溶解在水中，加入总溶液质量1％的硫酸溶液，硫酸溶液的浓度范围为0.1～30mol/l，氧化铝纳米粉占得到混合溶液中质量分数为5％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(2)中，反应须保证在全密闭条件下进行，容器材质为不与体系发生反应的聚合物材质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(3)中，是将步骤(2)得到的凝胶块与短切纤维和玻璃粉先进行充分混合0.1～4h，再将疏水型纳米碳化硅加入，继续混合0.1～4h，得到混合浆料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，在所属步骤(4)中，是将步骤(3)所得到的混合浆料加入涂有脱模剂的金属模具中，用工具对料体进行压平和填充，随后合模，施加一定压力实现定型，压力控制在0.1～5mpa...
【专利技术属性】
技术研发人员：张恩爽，李宜彬，强若，杨乐，徐惠彬，
申请(专利权)人：天目山实验室，
类型：发明
国别省市：
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