【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体的，涉及一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法。
技术介绍
1、1,4-环己二酮单缩酮的行业常用制备方法是以1,4-环己二酮和新戊二醇为原料在惰性溶剂（环己烷，石油醚等）中，在酸性物质（包括磷酸、对甲苯磺酸、酸性树脂、固体超强酸、硫酸氢钾等）为催化剂，控温反应制得。在反应中有大量的副产物1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮，缩酮类回收双缩酮通用是将双缩酮进行水解，再分液水洗，结晶回收部分原料二酮，由于1,4-环己二酮和新戊二醇极性相近，都有很强的水溶性。水解后无法通过提取、水洗和结晶等方法进行产物的分离，故双缩酮难以回收利用，一般作为固废处理。为了使得双缩酮能够回收和反复利用，需要一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，解决了相关技术中1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮难以回收利用的问题。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提出一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，包括以下步骤：
4、s1、以1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和1,4-环己二酮为原料，在催化剂溶液作用下进行水解缩合反应，加入非水溶性溶剂搅拌，得到反应液；
5、s2、对所述反应液进行后处理，得到1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮和1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮可套用作
6、作为进一步的技术方案，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和1,4-环己二酮的摩尔比为1:1~2:1。
7、作为进一步的技术方案，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和所述催化剂溶液的质量比1:2.1~2.5。
8、作为进一步的技术方案，所述非水溶性溶剂包括甲苯、环己烷、正庚烷中的一种或多种，
9、优选地，所述非水溶性溶剂为甲苯。
10、作为进一步的技术方案，所述1,4-环己二酮和所述非水溶性溶剂的质量体积比为1g:7~11ml。
11、作为进一步的技术方案，所述搅拌的温度为30~40℃，时间为2~3h。
12、作为进一步的技术方案，所述催化剂溶液为硫酸水溶液；
13、所述硫酸水溶液中，浓硫酸和水的质量比为1:20~25；
14、所述浓硫酸的质量分数为95%~98%；
15、所述硫酸水溶液还可回收套用于下一批1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮的制备过程中。
16、作为进一步的技术方案，所述水解缩合反应的温度为70~90℃，时间为1~5h。
17、作为进一步的技术方案，所述后处理依次包括静置分液、浓缩、减压蒸馏、干燥处理。
18、作为进一步的技术方案，所述静置分液时取上层有机相，下层水相套用于下批反应；
19、所述浓缩前还采用碱调节ph至7~10；
20、所述减压蒸馏时进行三段蒸馏，第一段收集减压蒸馏温度为104℃之前的馏分，第二段收集减压蒸馏温度为104℃~115℃之间的馏分，第三段收集减压蒸馏温度为115℃之后的馏分；
21、本专利技术中，通过减压蒸馏将1,4-环己二酮，单缩酮，双缩酮通过沸点差异分开，收率高，污染小，能够得到高纯度的单缩酮。
22、所述干燥处理前第二段收集的馏分中还加入了有机溶剂进行混合，所述有机溶剂为正庚烷、正己烷、石油醚、环己烷中的一种或多种。
23、本专利技术的工作原理及有益效果为：
24、本专利技术中，1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮作为制备1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮的原料，1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮水解出1,4-环己二酮单缩酮和新戊二醇，水解出的新戊二醇和1,4-环己二酮反应生成1,4-环己二酮单缩酮，且加入的非水溶性溶剂使得生成的单缩酮不进行二次水解，形成保护作用，从而使反应具有良好的选择性，最终制得的产物1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮可套用作为下一批制备1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮的原料。
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1.一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和1,4-环己二酮的摩尔比为1:1~2:1。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和所述催化剂溶液的质量比1:2.1~2.5。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述非水溶性溶剂包括甲苯、环己烷、正庚烷中的一种或多种，
5.根据权利要求4所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮和所述非水溶性溶剂的质量体积比为1g:7~11mL。
6.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述搅拌的温度为30~40℃，时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述
8.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述水解缩合反应的温度为70~90℃，时间为1~5h。
9.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述后处理依次包括静置分液、浓缩、减压蒸馏、干燥处理。
10.根据权利要求9所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述静置分液时取上层有机相，下层水相套用于下批反应；
...【技术特征摘要】
1.一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和1,4-环己二酮的摩尔比为1:1~2:1。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮新戊二醇双缩酮和所述催化剂溶液的质量比1:2.1~2.5。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述非水溶性溶剂包括甲苯、环己烷、正庚烷中的一种或多种，
5.根据权利要求4所述的一种1,4-环己二酮新戊二醇单缩酮副产物双缩酮的套用方法，其特征在于，所述1,4-环己二酮和所述非水溶性溶剂的质量体积比为1g:...
【专利技术属性】
技术研发人员：张成，李趁丽，张志忠，吕永杰，
申请(专利权)人：石家庄市凯信电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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