【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药用辅料制备，具体为一种三油酸山梨坦的制备方法。
技术介绍
1、三油酸山梨坦是以山梨醇和油酸按一定比例酯化而成的混合物，从化学结构看，这类表面活性剂是多元醇的部分脂肪酸酯，属于非离子表面活性剂，是一类优良的油包水或水包油型表面活性剂。该类表面活性剂被广泛用作乳化剂、润滑剂、润湿剂、分散剂、增稠剂等。
2、三油酸山梨坦在传统工艺上一般有两种生产工艺：一种采用两步法：将山梨醇在酸性催化剂作用下成环醚化，然后加入油酸和碱性催化剂进行酯化反应，该工艺方法制备步骤复杂，产品中有大量胶质生成，需要进行除胶质，产品损耗很大；第二种方法采用一步法：使用碱性催化剂，将山梨醇和油酸直接投料，然后升温，醚化和酯化反应同时进行，但仍有山梨醇未进行醚化反应，制备的产品外观流动性差，浑浊，副产物比较多。随着应用需求的不断提高，对三油酸山梨坦纯度和色泽要求越来越高，为了更好的满足市场需求，开发出高纯油酸制备三油酸山梨坦的工艺显得格外迫切。
3、专利cn1431185a公开了利用油酸和丙酮混合获得不饱和脂肪酸，之后利用尿素和甲醇纯化不饱和脂肪酸，获得高纯油酸。该方法对饱和脂肪酸的分离与纯化有较强的效果，但是需要使用大量的有机溶剂，不但成本高而且还会对环境造成危害。专利cn113149936a公开将山梨醇、油酸、氢氧化钠、磷酸/亚磷酸在反应器中搅拌升温，保温反应得到三油酸山梨坦。该方法质量稳定，易于控制，产品损耗小。由于酯化反应大约在200℃的高温下进行，另外油酸存在大量的不饱和双键，在酯化过程中极易发生氧化反应，导致产品颜
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种三油酸山梨坦的制备方法，旨在解决三油酸山梨坦反应温度高、反应时间长、且色泽深和流动性差的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种三油酸山梨坦的制备方法，包括如下步骤：
4、（1）络合吸附剂的制备：将活性盐、载体在溶剂中混合浸渍，之后煅烧，得到络合吸附剂；所述活性盐为agno3或cucl2中的一种或两种的混合；所述载体为sio2；
5、（2）油酸纯化：将所述络合吸附剂与油酸在40~60℃混合反应，之后固液分离；
6、（3）洗脱：用甲醇对步骤（2）所得的固体产物进行洗脱，得到洗脱液，将所述洗脱液去除溶剂，得到高纯油酸；
7、（4）油酸精制：将步骤（3）获得的高纯油酸于40~60℃条件下与尿素、抗氧剂在甲醇中混合，之后冷却，然后固液分离，得到结晶，将所述结晶加入热水搅拌均匀后静置分层，将油层脱水后得到精制油酸；
8、（5）制备三油酸山梨坦：将所述精制油酸、山梨醇、酯化催化剂和醚化催化剂混合后升温至180~220℃反应，反应结束后加入吸水剂除水，除水达标后过滤，即得三油酸山梨坦。
9、优选的，步骤（1）中所述载体与所述活性盐的质量比为1:0.4~0.8。
10、优选的，步骤（1）中所述的溶剂为水。
11、优选的，步骤（1）中所述的煅烧的温度为600~1000℃。
12、优选的，步骤（2）中所述固液分离的方法为：离心。
13、优选的，步骤（3）中所使用的甲醇与步骤（2）中所使用的油酸的质量比为5~15:1。
14、优选的，步骤（3）还包括洗脱后对络合吸附剂进行回收的步骤。
15、优选的，步骤（3）中所述去除溶剂的方法为旋转蒸发处理。
16、优选的，步骤（3）还包括对去除的溶剂回收的步骤。
17、优选的，步骤（4）中所述高纯油酸、所述尿素和甲醇的质量比为1:3:6~10。
18、优选的，步骤（4）中所述抗氧剂为抗氧剂168。更优选的，所述抗氧剂为mianox168。
19、优选的，步骤（4）中所述抗氧剂的加入量为0.01%~1.5%。
20、优选的，步骤（4）中所述冷却的温度为-5℃以下。
21、优选的，步骤（5）中所述山梨醇和所述精制油酸的质量比为1:2.5~4.5。
22、优选的，步骤（5）中所述酯化催化剂为氢氧化钠，所述醚化催化剂为亚磷酸。
23、优选的，步骤（5）中所述酯化催化剂和所述醚化催化剂的加入量分别为所述山梨醇和所述精制油酸总质量的0.05~1.0％。
24、优选的，步骤（5）所述的反应的时间为4~8h。
25、优选的，步骤（5）还包括在反应前对反应混合物表面鼓氮的步骤。
26、优选的，步骤（5）所述的除水剂为硅藻土和多硅酸镁。
27、优选的，步骤（5）中硅藻土和多硅酸镁的用量分别为山梨醇和精制油酸总质量的1％。
28、与现有技术相比，本专利技术取得的如下有益效果：
29、（1）通过对普通油酸纯化精制，制得的精制油酸代替普通油酸作原料制得的产品不仅降低反应温度，而且缩短了反应时间。
30、（2）通过制备的络合吸附剂对油酸进行吸附分离，从而减少溶剂用量，使得有机溶剂的使用量大大降低，并且增强了分离效率和油酸纯度。
31、（3）精制油酸的加入进一步优化了产品的色泽和增强了流动性，并且精制油酸具有稳定性好和安全性高等特点。
32、（4）辅助抗氧化剂的加入使得三油酸山梨坦溶液颜色进一步变浅。
33、（5）本专利技术工艺简单，经济合理。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种三油酸山梨坦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述载体与所述活性盐的质量比为1:0.4~0.8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的煅烧的温度为600~1000℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所使用的甲醇与步骤（2）中所使用的油酸的质量比为5~15:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述高纯油酸、所述尿素和甲醇的质量比为1:3:6~10。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述抗氧剂为抗氧剂168；更优选的，所述抗氧剂为MIANOX 168。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述抗氧剂的加入量为0.01%~1.5%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述山梨醇和所述精制油酸的质量比为1:2.5~4.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述酯化催化剂和所述醚化催化剂的加入量分别为所述山梨醇和所述精制油酸总质量的0.05~1.0％。
...【技术特征摘要】
1.一种三油酸山梨坦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述载体与所述活性盐的质量比为1:0.4~0.8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的煅烧的温度为600~1000℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所使用的甲醇与步骤（2）中所使用的油酸的质量比为5~15:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述高纯油酸、所述尿素和甲醇的质量比为1:3:6~10。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜运平，崔志健，袁鹏，盛凯，吴义伟，刘熤纯，王保成，
申请(专利权)人：南京威尔药业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。