【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料领域，具体涉及一种磷酸镍铵负极材料的制备方法及通过该方法制备的超级电容器负极。
技术介绍
1、超级电容器作为一种新型的能量存储设备，具有高功率密度、长寿命、快速充放电等优点，广泛应用于电动汽车、可再生能源等领域。超级电容器的性能取决于电极材料的性能，因此，研究和开发高性能电极材料是实现超级电容器技术突破的关键。
2、铵/过渡金属磷酸盐nh4mpo4，m＝(mn2+，fe2+，co2+，ni2+，cu2+)已被研究了50多年，此前被广泛用作肥料、保护金属的油漆饰面颜料以及油漆或塑料中的阻燃剂，然而目前有少数研究建立了过渡金属/磷酸铵基材料作为超级电容器的电极。例如，庞欢等使用水热方法合成的nh4copo4·h2o，使用3m koh水性电解质对样品进行三电极和双电极测量。在双电极中，石墨烯纳米片与nh4copo4·h2o作为正极形成nh4copo4·h2o微束-石墨烯纳米片不对称器件。在1.5ag-1比电流不对称装置显示最大比能量为26whkg-1对应比功率788wkg-1。彭晓等合成的nh4coxni1-xpo4·h2o纳米结构通过简单的一步溶剂热方法。将合成材料与活性炭组装在不对称装置中，比能量为37.5whkg-1对应比功率826w kg-1在3m koh中具有0-65v的电位窗口。
3、这些铵/过渡金属磷酸盐材料与其他材料相比具有独特的优势，例如丰富的活性位点，以及通过减少离子的扩散路径来实现电荷载流子的快速界面传输。此外，这些材料具有很强的p-o共价键，这使得它们在结构和化学性
4、磷酸镍铵(ninh4po4)作为铵/过渡金属磷酸盐的一种代表，是一种新型的电极材料，具有较高的电导率、优异的储能性能和良好的化学稳定性，被认为是一种具有广阔应用前景的超级电容器的负极材料。然而，磷酸镍铵在制备过程中一般采用超声分散、水热加热的模式，反应时间较长，该问题限制了其在大规模应用中的可能。因此，亟须开发一种新型的制备磷酸镍铵材料的方法。
技术实现思路
1、为克服上述缺陷，本专利技术提供一种花状磷酸镍铵负极材料的制备方法，包括：
2、s1：将磷酸氢二铵和镍源溶解在去离子水中，得到溶液；
3、s2：将尿素加入到s1所述的溶液中，搅拌；
4、s3：将s2中处理好的溶液转移到微波消解仪的反应釜中，进行微波消解反应；
5、s4：将s3中得到的产物依次用蒸馏水和乙醇离心、洗涤，烘干。
6、进一步地，步骤s1所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或醋酸镍，所述磷酸氢二铵与所述镍源的物质的量之比为3-4：1，所述去离子水的用量与所述镍源的用量为1ml：0.5-0.7mmol。
7、进一步地，步骤s2中尿素的添加量与镍源的物质的量之比为1-1.2：1，所述搅拌时间为5-15分钟。
8、进一步地，步骤s3中所述微波消解反应温度为150±10℃，所述微波消解反应时间为30-150分钟。
9、进一步地，步骤s4所述的烘干使用仪器为恒温干燥箱，干燥温度为60±10℃，干燥时间为10-15小时。
10、本专利技术另一方面还提供一种用上述方法制备的花状磷酸镍铵负极材料。
11、其中，所述磷酸镍铵晶体的xrd图谱峰形尖锐，半峰宽狭窄，没有亚磷酸盐或磷酸盐等多余衍射峰，具有较高纯度和结晶度。
12、其中，所述磷酸镍铵晶体具有多且均一分散的微米级别的层状结构；进一步的，所述磷酸镍铵晶体具有花状结构；进一步的，所述磷酸镍铵晶体是由多个矩形片子沿各个方向分级组装形成的。
13、其中，所述磷酸镍铵晶体长度为20-40微米，宽度为10-20微米，厚度为2.5-3.5微米。
14、本专利技术第三方面提供一种磷酸镍铵电极的制备方法，包括：
15、s1：将磷酸镍铵活性材料、乙炔黑和聚四氟乙烯按照质量比80-85：10-15：5的比例混合，得到黑色膏状物质；
16、s2：将s1混合后的黑色膏状物涂抹到10mm×15mm大小的泡沫镍上；
17、s3：通过压片机在10mpa的压力条件下按压60s后构成工作电极，转移到烘箱中烘干24h。
18、本专利技术第四方面还提供一种包括上述负极材料的锂电池。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
20、1、本专利技术提供一种简单、高效的利用微波消解仪制备磷酸镍铵电极材料的新方法，该方法快速便捷、产量较高，合成的材料具有较好的电化学性能；
21、2、本专利技术利用微波消解的新型制备工艺，控制反应条件，制备得到的磷酸镍铵电极材料结构更加稳定，具有高电导率、高稳定性和优异电化学性能，可作为一种优良的超级电容器的负极材料。
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1.一种微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤S1所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或醋酸镍，所述磷酸氢二铵与所述镍源的物质的量之比为3-4：1，所述去离子水的用量与所述镍源的用量为1mL：0.5-0.7mmol。
3.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤S2中尿素的添加量与镍源的物质的量之比为1-1.2：1，所述搅拌时间为5-15分钟。
4.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤S3中所述微波消解反应温度为150±10℃，所述微波消解反应时间为30-90分钟。
5.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤S4所述的烘干使用仪器为恒温干燥箱，干燥温度为60±10℃，干燥时间为10-15小时。
6.根据权利要求1-5所述的方法制备的花状磷酸镍铵负极材料。
7.根据权利要求6所述的花状磷酸镍铵负极材料，其特征在于，所述磷酸镍铵长度为20-4
8.一种磷酸镍铵电极的制备方法，使用如权利要求6或7所述的花状磷酸镍铵负极材料，包括：
9.一种锂电池，包括如权利要求6或7所述的负极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤s1所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或醋酸镍，所述磷酸氢二铵与所述镍源的物质的量之比为3-4：1，所述去离子水的用量与所述镍源的用量为1ml：0.5-0.7mmol。
3.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤s2中尿素的添加量与镍源的物质的量之比为1-1.2：1，所述搅拌时间为5-15分钟。
4.根据权利要求1所述的微波制备花状磷酸镍铵负极材料的方法，其特征在于，步骤s3中所述微波消解反应温度为150±10℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王超男，白利忠，麻起瑞，师正明，刘林昌，张恒滋，郭慧媛，
申请(专利权)人：山西工程技术学院，
类型：发明
国别省市：
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