【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多晶硅样品制备，特别涉及一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法。
技术介绍
1、多晶硅的微观尺度观测是研究多晶硅质量和微观结构关系的重要基础。此外，对于多晶硅而言，存在多种重要的界面，如基体与硅芯的界面，该界面处的微观结构的观测也是了解多晶硅质量和微观结构关系中的至关重要的一步。现有多晶硅表征样品的制备技术，如化学腐蚀法、打磨抛光法等，各有各的优缺点。其中，化学腐蚀法通过无机酸碱或有机酸碱液腐蚀多晶硅表面，获得多晶硅的微结构表征样品，该法操作简单，通过浸泡腐蚀即可，但存在酸碱残留、不环保，且不能满足多种形貌特征的同时观察。打磨抛光法一般包括打磨多晶硅样品和抛光多晶硅样品，可以通过多种打磨工艺和多种抛光工艺的复合，可以克服化学腐蚀法的缺点，获得满足多尺度结构观测的多晶硅的微结构表征样品，是多晶硅微结构表征样品制备技术的发展趋势。然而，现有的打磨抛光法获得的样品还难以满足多晶硅中特定位置处微观结构的观测，且不能够获得具有接近无损状态表面效果的样品。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供了一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法，包括：
4、制备多晶硅样品；
5、对多晶硅样品进行砂纸打磨平整；
6、对砂纸打磨所得的多晶硅样品进行机械抛光和离子抛光；
7、对机械抛光和离子抛光所得的多晶硅样品进行微米级定点离子抛光，
8、进一步地，所述制备多晶硅样品中，沿着原始多晶硅的径向方向切割获取扇形或者长条状块状多晶硅样品。
9、进一步地，所述对多晶硅样品进行砂纸打磨平整，包括：
10、使用一级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整；
11、使用二级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整；
12、其中，所述二级砂粒直径的砂纸小于所述一级砂粒直径。
13、进一步地，所述一级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整中，每次打磨时砂纸的粒径相同或不同；
14、所述二级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整中，每次打磨时砂纸的粒径相同或不同；
15、所述一级砂粒直径为12.5μm～31.25μm；所述二级砂粒直径为3.125μm～10.415μm。
16、进一步地，所述对砂纸打磨所得的多晶硅样品进行机械抛光和离子抛光，包括：
17、使用金刚石抛光液对砂纸打磨所得的多晶硅样品进行抛光直至多晶硅样品在光学显微镜下呈现镜面效果；
18、使用二氧化硅抛光液对金刚石抛光所得的多晶硅样品进行抛光直至多晶硅样品在光学显微镜下呈现雾面效果；
19、使用离子减薄仪对二氧化硅抛光所得的多晶硅样品进行离子抛光直至多晶硅样品在光学显微镜下呈现镜面效果。
20、进一步地，所述金刚石抛光液中金刚石的粒径为0.2-0.1μm。
21、进一步地，所述二氧化硅抛光液中二氧化硅的粒径为0.08-0.01μm。
22、进一步地，所述离子减薄仪对二氧化硅抛光所得的多晶硅样品进行离子抛光时，电子枪工作电压3-4kv，电子枪与块状样品表面角度12-18°。
23、进一步地，所述对机械抛光和离子抛光所得的多晶硅样品进行微米级定点离子抛光，包括：
24、使用大于等于能量阈值的xe离子光束对机械抛光和离子抛光所得的多晶硅样品进行粗离子减薄；
25、使用多束低于能量阈值的ar离子光束对粗离子减薄所得的多晶硅样品进行细离子减薄。
26、进一步地，所述能量阈值为6kv。
27、进一步地，所述粗离子减薄时间为25-35min；
28、所述粗离子减薄时间为25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min。
29、进一步地，所述细离子减薄的总时间为25-35min。
30、所述细离子减薄的总时间为25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min。
31、本专利技术的有益效果：
32、本专利技术的一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法，本专利技术采用机械抛光、离子抛光和微米级定点离子抛光工艺的组合，获得完全无损状态的观测样品，且该样品能够满足特定位置处微观结构的观测；
33、本专利技术首先在机械抛光和离子抛光工艺的基础上获得电镜下抛光表面没有划痕的样品，在此基础上，采用本专利技术提出的微米级定点离子抛光工艺，即采用多束聚焦离子束进行粗离子减薄抛光和细离子减薄抛光处理，利用了聚焦离子束抛光时抛光位置和抛光能量的可控性，实现了样品表明微观尺寸上的定点抛光，不但实现了成功获得具有接近无损状态表面效果的样品，而且在接近无损状态表面上实现了多晶硅中特定位置处微观结构(如多晶硅基体-硅芯界面处的微观结构)的呈现，从而解决了
技术介绍
中提到的问题。
34、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述对多晶硅样品进行砂纸打磨平整，包括：
3.根据权利要求2所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述一级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整中，每次打磨时砂纸的粒径相同或不同；
4.根据权利要求1所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述对砂纸打磨所得的多晶硅样品进行机械抛光和离子抛光，包括：
5.根据权利要求4所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述金刚石抛光液中金刚石的粒径为0.2-0.1μm。
6.根据权利要求4所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述二氧化硅抛光液中二氧化硅的粒径为0.08-0.01μm。
7.根据权利要求4所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述离子减薄仪对二氧化硅抛光所得的多晶硅样品进行离子抛光时，电子枪工作电压3-4kV，电子枪与块状样品表面角度12-18°。
...【技术特征摘要】
1.一种定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述对多晶硅样品进行砂纸打磨平整，包括：
3.根据权利要求2所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述一级砂粒直径的砂纸对多晶硅样品进行多次打磨平整中，每次打磨时砂纸的粒径相同或不同；
4.根据权利要求1所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述对砂纸打磨所得的多晶硅样品进行机械抛光和离子抛光，包括：
5.根据权利要求4所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特征在于，所述金刚石抛光液中金刚石的粒径为0.2-0.1μm。
6.根据权利要求4所述的定点制备多晶硅微结构表征样品方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦榕，薛心禄，杨晓青，岳峥，王志强，岳玉芳，支云云，曹得芳，李琰，马淑霞，李蔚，
申请(专利权)人：青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。