System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺制造技术_技高网

一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺制造技术

技术编号:43959080 阅读:5 留言:0更新日期:2025-01-07 21:43
本发明专利技术公开了一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,包括:S1、镁铝乳液配制:在水存在的条件下,将镁源、铝源以及研磨助剂搅拌混合,以获得镁铝乳液并对其进行低温研磨,待用;S2、晶化反应:将低温研磨后的镁铝乳液加水稀释并升温至第一温度,而后在密闭条件下进行高温研磨、超声分散,同时升温至第一温度后向体系中引入CO<subgt;3</subgt;<supgt;2‑</supgt;并继续升温至第二温度进行晶化反应,以促使镁铝水滑石晶粒的生长;S3、改性:将上述晶化反应体系降温至第三温度,而后向体系中加入改性剂进行改性,继续降温至第四温度后进行过滤或离心,从而获得含水镁铝水滑石;第三温度低于第一温度;S4、干燥:将含水镁铝水滑石干燥后获得镁铝水滑石。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水滑石合成,具体涉及一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺


技术介绍

1、镁铝水滑石(magnesium-aluminum hydrotalcite,mg-al-ldhs)是一种非常典型的三维层状阴离子型化合物,由于mg-al-ldhs特别的层状结构和较强的阴离子的交换能力,使得mg-al-ldhs在聚合物的热稳定、阻燃、农药薄膜的紫外线吸收剂、电缆线的阻燃剂、工业催化、光电化学、药物释放、塑料改性以及废水处理等诸多领域中都有着广泛的应用,同时镁铝水滑石(mg-al-ldhs)的晶粒大小、径厚比以及比表面积等参数,对其在聚合物中的分散性、耐热老化性、着色性以及吸附性能都有着直接的影响。

2、目前,制备镁铝水滑石的主要方法有共沉淀法、硫酸盐水热法、离子交换法等,这些常规的方法虽然工艺较为简单,但存在合成出的水滑石颗粒不均匀、粒径较大、层板结构不能完全恢复且产品的纯度不高、生产过程中三废严重以及能耗高等各种弊端。

3、2015年左右,国内大规模发展了水滑石的绿色合成方法,主要以工业级氢氧化镁、氢氧化铝为原料经过室温初级研磨,再由高温水热反应合成得到,但这种合成方法的主要问题是其所得产品中的主成分只有60~85%(即纯度较低),因此其在pvc加工成型的应用中,热稳定效果不及以硫酸盐水热法合成的水滑石产品,故这种方法合成的水滑石产品具有较大的局限性。在此不满足于实际应用要求的情况下,科研人员进行了大量的实验,比如原料研磨;将氢氧化镁部分替换为碳酸氢镁;加压反应;水质替换,助剂的加入;等各种方法,但依然没有达到硫酸盐水热法合成的效果。目前,较为常用的水滑石生产技术为水热法工艺,以可溶性金属盐为原料,离子工艺可较好的调控水滑石晶体形貌,制备出不同晶粒大小、径厚比、比表面积的水滑石粒子,从而可较好的应用于不同种类聚合物中,但是这种工艺会产生较多没有利用价值的盐类,而为了去除水滑石内含有的钠盐或其他盐类又必须得进行数次洗涤,进而会产生的大量污水及副产物,导致生产效率低下、制造成本增加、恶化环境等问题。

4、中国专利cn114956142b公开了一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其也是采用在乳液中添加乙二醇在经过初级研磨,再经过水热合成后,用乳酸和三聚氰胺进行改性,干燥后获得水滑石产品,该制备过程压力达到8.5mpa,乙二醇的添加量与产品水滑石的质量比也接近1:1,最终的产品的热稳定测试结果也没有和硫酸镁硫酸铝水热法(硫酸盐水热法)合成的水滑石进行对比,并且其产物中也引入了较多的杂质金属离子,产品存在较多未反应的氢氧化镁,氢氧化铝原料,产品纯度较低。

5、中国专利cn103108907a公开了钠含量控制在极微量的二氧化碳制备水滑石的工艺,但其二氧化碳通入量较少,二氧化碳不能快速与其它固体原料充分接触,在水滑石生长过程中不能有效调控晶体形貌,导致其所得产品在聚合物中的分散性、着色性、热稳定性较差。

6、中国专利cn112811449a公开了一种制备镁铝水滑石的新方法,其采用在原料乳液中添加二乙醇胺和磷酸钠,在经过初级研磨,再经过水热合成后,用乳酸和三聚氰胺进行改性,干燥后获得水滑石产品,该制备过程温度达到220℃,最终的热稳定测试结果也没有和硫酸镁硫酸铝水热法的水滑石进行对比,无法体现出热稳定效果。

7、中国专利cn107902681a公开了一种钙铝水滑石的制备方法,将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中,球料质量比控制在(8~12):1,球磨转速为200~500r/min,干磨2~4小时,小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1~2:2~3:5~7;将固体混合物与水混合,600~800w、70~90℃下,微波水热晶化5~20min;水洗、过滤、干燥,得钙铝水滑石;这种方法会产生较多的氢氧化钠副产物需要处理,且回收处理较困难,仍会产生大量废水。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于:针对现有的水滑石合成工艺所面临的上述问题,而开发了一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,从而解决了以上问题,该工艺是一种无副产物、清洁化且易于工业化生产的水滑石晶型的生产工艺。

2、为达到上述目的,本专利技术是通过如下技术方案实现的:

3、本专利技术提供了一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,该工艺包括如下步骤:

4、s1、镁铝乳液配制:在水存在的条件下,将镁源、铝源以及研磨助剂搅拌混合,以获得镁铝乳液并对其进行低温研磨,待用;

5、s2、晶化反应:将低温研磨后的镁铝乳液加水稀释并升温至第一温度,而后在密闭条件下进行高温研磨、超声分散,同时升温至第一温度后向体系中引入co32-并继续升温至第二温度进行晶化反应,以促使镁铝水滑石晶粒的生长;

6、s3、改性:将上述晶化反应体系降温至第三温度,而后向体系中加入改性剂进行改性,继续降温至第四温度后进行过滤或离心,从而获得含水镁铝水滑石;

7、其中,所述第三温度低于第一温度;

8、s4、干燥:将所述含水镁铝水滑石干燥后获得镁铝水滑石。

9、具体的,由于镁铝水滑石常规水热法合成存在副产物多、工业废水处理费用高昂、合成条件苛刻等问题,以及常规绿色合成水滑石工艺在室温状态下研磨后直接进行高温水热合成,其存在主成分含量不足、热稳定性不及以硫酸盐水热法所得产品的问题,导致其在pvc加工成型的应用中有较大的局限性,不满足于实际应用的要求;对此,现有的改进工艺(绿色合成方法):①比如原料研磨;②氢氧化镁部分替换为碳酸氢镁;③加压反应;④水质替换,助剂的加入;上述的这些方法依然没有达到硫酸盐水热法合成产品的质量;为此本专利技术提供了上述的工艺,解决了问题。

10、本专利技术提供的这种工艺解决了现有的水滑石绿色合成方法存在的合成产品中水滑石含量不足的问题。

11、进一步的,一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺:步骤s1中所述的镁源选用氢氧化镁、所述的铝源选用氢氧化铝;所述的研磨助剂用于避免镁铝乳液团聚,其选用聚醚型研磨助剂,具体可选用曲拉通x100。

12、进一步的,一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺:所述镁铝乳液包括如下组分:镁源5.0~16.0wt%、铝源5.0~16.0wt%、研磨助剂0.01~0.03wt%以及余量水。

13、进一步的,一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺:低温研磨后所述镁铝乳液至少48小时不出现分层。

14、具体的,所述的镁铝乳液充分研磨至少3小时,研磨后形成悬浊液至少48小时不出现分层情况;mg/al比可以依据后续水滑石的特性要求,可以选择适当的比例。

15、进一步的,一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺:步骤s2中通过微波加热方式进行升温,且第一温度不低于100℃,第二温度不超过200℃。

16、进一步的,一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,该工艺包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S1中所述的镁源选用氢氧化镁、所述的铝源选用氢氧化铝;所述的研磨助剂用于避免镁铝乳液团聚,其选用聚醚型研磨助剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,所述镁铝乳液包括如下组分:

4.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,低温研磨后所述镁铝乳液至少48小时不出现分层。

5.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S2中通过微波加热方式进行升温,且第一温度不低于100℃,第二温度不超过200℃。

6.根据权利要求1或5所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S2通过缓慢通入二氧化碳气体的方式引入CO32-,通入完成后继续保温反应1~6小时。

7.根据权利要求1或5所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S3中的第三温度为55~85℃;改性时间为1~3小时。

8.根据权利要求1或7所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S3中的改性剂选用硬脂酸或硬脂酸盐。

9.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤S4中的干燥方式采用沸腾流化床干燥、鼓风干燥、耙式干燥或真空干燥。

10.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,研磨设备采用氧化锆材质,其中粒径50~100mm的氧化锆珠占比为1~8%,粒径10~50mm的氧化锆珠占比为8~12%,粒径5~10mm的氧化锆珠占比为5~15%,粒径1~5mm的氧化锆珠占比为50~70%。

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【技术特征摘要】

1.一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,该工艺包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤s1中所述的镁源选用氢氧化镁、所述的铝源选用氢氧化铝;所述的研磨助剂用于避免镁铝乳液团聚,其选用聚醚型研磨助剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,所述镁铝乳液包括如下组分:

4.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,低温研磨后所述镁铝乳液至少48小时不出现分层。

5.根据权利要求1所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤s2中通过微波加热方式进行升温,且第一温度不低于100℃,第二温度不超过200℃。

6.根据权利要求1或5所述的一种通过强制分子重组扩散技术绿色合成水滑石的工艺,其特征在于,步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:冯勇胡浩杰周泳磊凌芳
申请(专利权)人:上海沃凯生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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