【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废酸处理，更具体地，涉及一种处理含苯乙酮废酸中cod的方法。
技术介绍
1、随在农药、医药及染料中间体生产工艺中会产生大量的无机废酸，酸度一般都在5-30％之间，有时甚至更高。含苯乙酮废酸的来源就是医药中间体生产过程中的附产物，在利用无水氯化铝作为催化剂的虎克反应中生成，废酸具有酸度高，cod含量高的特点。这些废酸中的cod含量高，且cod的成份和来源复杂，但主要仍是中间体副产的有机物带入造成。废酸中的cod值往往高于2000mg/l，有的甚至高达十几万mg/l，有的废酸中还同时含高浓度的氨氮等污染物。该类废酸中含有酮、醛等衍生物，生物降解性能低，对环境和废酸的循环利用非常不利，目前很多产废企业只能采用中和法沉淀并将残渣填埋或焚烧的方法来处置，而这种处置方法会引发后续大量的环保问题。湿式氧化和湿式催化氧化法是一种处理中、高浓度含有机物废酸非常有效的技术，但是在高酸度、高cod的环境下，进行常规反应器的氧化反应，一是存在反应可能会产生闪爆的安全风险，二是反应的可控制性不足，三是催化剂选型不对，对氧化能力和氧化效果就无法得到保证。
2、现有技术公开了一种间硝基苯乙酮合成产生的废酸处理方法，包括以下步骤：s1:将苯乙酮硝化反应产生的废酸用苯乙酮常温下进行萃取1-3次，分液得到的废酸a；s2:将废酸a在-5℃～-20℃温度下冷冻搅拌，过滤得到废酸b；s3:将废酸b在负压、温度170～210℃的条件下进行蒸馏得到废酸c，所述废酸c中硫酸质量浓度92％以上，cod为400～1200mg/l。该现有技术方案虽然也能降
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有含苯乙酮废酸处理方法反应条件苛刻，步骤繁琐，且无法针对高酸度，高cod的含苯乙酮废酸处理的缺陷和不足，提供一种处理含苯乙酮废酸中cod的方法，采用二级连续催化氧化解决了含苯乙酮废酸中的大量cod污染因子的处理困难，且实现含苯乙酮废酸的可回收利用。
2、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
3、一种处理含苯乙酮废酸中cod的方法，包括如下步骤：
4、s1.将含苯乙酮废酸进行预处理，去除废酸中的不溶物杂质，得到净化后的含苯乙酮废酸；
5、s2.将净化后的含苯乙酮废酸加热至50℃以上，加入双氧水，保持体系的压力为0.3-2mpa，温度为50-100℃，氧化反应后气液分离得到初次反应的含苯乙酮废酸；
6、s3.将上述初次反应后的含苯乙酮废酸加入混有ce-mn-mo-cu均相催化剂的反应器中，加热至70℃以上，加入次氯酸钠、氯酸钠或氯酸钾进行二次氧化，体系的压力为0.8-3mpa，温度为90-150℃，二次氧化后的废酸气液分离，废酸冷凝回用，
7、其中，s2和s3的反应总时间为100-150s。
8、其中，需要说明的是：
9、s1中通过对含苯乙酮废酸进行预处理，可以去除废酸中的不溶物杂质，达到净化废酸，防止堵塞连续反应器的目的。
10、s2步骤中采用双氧水对净化后的含苯乙酮废酸进行初次反应氧化，通过反应温度和压力控制，部分cod在此压力体系下被氧化为co2气体，二次氧化后的废酸气液分离进行氧化后的co2气体和含苯乙酮废酸分离。
11、s3步骤中采用ce-mn-mo-cu均相催化剂催化的次氯酸钠对初次反应后的含苯乙酮废酸进行二次氧化，次氯酸钠在含苯乙酮废酸自有酸度存在的条件下和催化剂协同催化作用下，快速分解形成二氧化氯和氯气等物质对废酸自身进行二次氧化反应，大部分剩余的cod会在此压力体系下被氧化，氧化后的废酸气液分离，进行co2等气体和废酸的再一次分离。
12、其中，初次反应用过氧化氢是为了先将易反应的有机分子杂质先行氧化去除，后边再进行二次强氧化。
13、其中，在具体实施方式中，本专利技术的反应优选在耐酸、耐氧化、耐压、可实现快速热传导的材料制备而成的反应器中进行，本专利技术的整个反应过程可以连续进行。
14、在具体实施方式中，s1中过滤器采用1000目以上的过滤袋，进行0.5mpa的中压过滤，当压力持续升高时，说明滤袋堵塞，需要及时更换滤袋。
15、在具体实施方式中，为了节约能源，s1中过滤后的废酸可通过换热器与二级氧化反应后的废酸液体进行热交换，提升液体的温度。
16、本专利技术的处理含苯乙酮废酸中cod的方法含苯乙酮废酸在两级连续氧化反应中反应停留时间为100-150s，可以将含苯乙酮废酸中的cod去除率达到75-95％，分离后的废酸经过热交换器进行冷凝，冷却处理后的废酸作为资源综合利用原料回用于企业产品生产过程。
17、在具体实施方式中，优选地，s2中反应时间为30～80s。
18、在具体实施方式中，优选地，s2中反应时间为50s，s3中反应时间为80～100s。
19、在具体实施方式中，优选地，s2中保持体系压力为0.5～1mpa，温度60～80℃在具体实施方式中，优选地，s3中保持体系压力为1～2.5mpa，温度100～150℃。
20、在具体实施方式中，s2中所述双氧水的质量浓度为10～15％。
21、在具体实施方式中，s3中次氯酸钠的次氯酸钠质量含量为9～10％。
22、在具体实施方式中，s2和s3中气液分离的气体部分优选通过碱液吸收处理。
23、本专利技术的处理含苯乙酮废酸中cod的方法适应于各种含苯乙酮废酸的cod处理及废酸回收，对于高酸度和高cod的含苯乙酮废酸，本专利技术的处理方法也具有良好的处理效果，优选地，所述含苯乙酮废酸的酸度含量为5～30％，以硫酸质量计，cod含量为2000-50000mg/l。
24、进一步优选地，所述所述含苯乙酮废酸的酸度含量为15～30％，以硫酸质量计，cod含量为3000-50000mg/l。
25、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
26、本专利技术的处理含苯乙酮废酸中cod的方法采用二级连续催化氧化处理高酸度，高cod废酸，采用双氧水对净化后的含苯乙酮废酸进行初次反应氧化，采用ce-mn-mo-cu均相催化剂催化的次氯酸钠对初次反应后的含苯乙酮废酸进行二次氧化，次氯酸钠在含苯乙酮废酸自有酸度存在的条件下和催化剂协同催化作用下，快速分解形成二氧化氯和氯气等物质对废酸自身进行二次氧化反应，通过两次氧化协同控制cod被高效氧化为co2等气体，通过碱液吸收回收，含苯乙酮废酸的可再次回收利用于产品生产过程。
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1.一种处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S2中氧化反应时间为30～80s。
3.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S2中氧化反应时间为50s，S3中二次氧化反应时间为80～100s。
4.如权利要求1所述所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S2中保持体系压力为0.5～1MPa，温度60～80℃。
5.如权利要求1所述所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S3中保持体系压力为1～2.5MPa，温度100～150℃。
6.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S2中所述双氧水的质量浓度为10～15％。
7.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S3中次氯酸钠的次氯质量含量为9～10％。
8.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，S2和S3中气液分离的气体部分通过碱液吸收处理。
9.一种权
10.如权利要求9所述处理含苯乙酮废酸中COD的方法，其特征在于，所述所述含苯乙酮废酸的酸度为15～30％，以硫酸质量计，COD含量为3000-50000mg/L。
...【技术特征摘要】
1.一种处理含苯乙酮废酸中cod的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中cod的方法，其特征在于，s2中氧化反应时间为30～80s。
3.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中cod的方法，其特征在于，s2中氧化反应时间为50s，s3中二次氧化反应时间为80～100s。
4.如权利要求1所述所述处理含苯乙酮废酸中cod的方法，其特征在于，s2中保持体系压力为0.5～1mpa，温度60～80℃。
5.如权利要求1所述所述处理含苯乙酮废酸中cod的方法，其特征在于，s3中保持体系压力为1～2.5mpa，温度100～150℃。
6.如权利要求1所述处理含苯乙酮废酸中cod的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：居银栋，左选凤，孟吉，王桂玉，
申请(专利权)人：江苏永葆环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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